[發明專利]一種檢測、分析糧食中苯并[a]芘的方法

有效

• 申請號: 201410655383.6
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104391055A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 何姝;王志苗;葉文婷;孫巖
• 申請（專利權）人: 深圳市宇馳檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 唐致明

1.一種檢測、分析糧食中苯并[a]芘的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品前處理：采用溶劑超聲萃取糧食樣品，并用硅酸鎂吸附劑凈化萃取液，過濾后得到待測樣品溶液；

(2)標準曲線的建立：以濃度為5.05ug/ml的苯并[a]芘標準溶液作為標準物質，配制成五個不同濃度外標溶液，以氣相色譜-質譜儀檢測外標溶液建立定量標準曲線；

(3)用氣相色譜-質譜儀檢測樣品溶液，以定量標準曲線計算樣品溶液中苯并[a]芘的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述樣品前處理的步驟包括：稱取糧食樣品，將樣品碾碎，加入二氯甲烷和丙酮作為萃取溶劑，用超聲萃取，超聲頻率為40KHZ，萃取結束后，萃取液靜置冷卻后，用硅酸鎂吸附劑凈化，經0.45μm有機相濾膜過濾后，得到待測樣品溶液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：二氯甲烷和丙酮的體積比是1～2:1，萃取溶劑的用量是每克樣品加2-6ml萃取溶劑。

4.根據權利要求2所述的樣品前處理方法，其特征在于：超聲萃取的溫度是50℃-60℃，萃取時間是2h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：包括：用氣相色譜-質譜儀檢測不同濃度的苯并[a]芘外標溶液，計算得出苯并[a]芘的定量標準曲線及回歸方程；用氣相色譜-質譜儀檢測待測樣品溶液，通過定量標準曲線和回歸方程計算得到待測樣品溶液中苯并[a]芘的濃度，進而計算得出樣品中苯并[a]芘的含量。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：所述氣相色譜-質譜儀檢測采用的氣相色譜-質譜儀分析條件如下：

a)色譜柱：RTX-5MS毛細管色譜柱，長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；

b)溫度：

進樣口溫度250℃；

程序升溫過程如下：

初始溫度70℃，保持2min；

以10℃/min的速率升至320℃,保持3min；

總運行時間為30min；

c)柱流速：1.01mL/min；

d)離子源溫度：230℃；接口溫度：280℃；

定量離子：252m/z；定性離子：253m/z?125m/z；

e)進樣方式：不分流進樣，自動進樣，進樣量1μL；

f)采集模式：SIM模式；

g)載氣類型：氦氣，純度為99.999％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅酸鎂吸附劑的制備方法是：稱取硅酸鎂，置入馬弗爐烘焙，將冷卻后保存于干燥器即可。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：烘培的溫度是600℃，烘培的時間為3h。