[發(fā)明專利]用于燒結(jié)二氧化硅煙炱體的爐子

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410652747.5
• 申請(qǐng)日: 2014-11-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104654794A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: R·B·寇派斯;A·芒迪;I·G·塞斯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 賀利氏石英英國(guó)有限公司
• 主分類號(hào): F27B21/00
• 分類號(hào): F27B21/00;F27B21/14
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100
• 代理人: 郭輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于燒結(jié)多孔合成二氧化硅的中空?qǐng)A柱體的設(shè)備，尤其是用于燒結(jié)二氧化硅煙炱體的爐子。

背景技術(shù)

高純合成透明二氧化硅用于制造光纖、用于高質(zhì)量光學(xué)器件和用于半導(dǎo)體工業(yè)中的關(guān)鍵應(yīng)用中。雖然有多種潛在的制造路徑，但最重要的一種涉及從加入了合適前體的合成火焰來(lái)沉積二氧化硅煙炱，以形成多孔二氧化硅體。這種方法的示例之一是所謂的外部氣相沉積法(OVD)，其中來(lái)自一種或更多種燃燒器的合成火焰導(dǎo)致將二氧化硅沉積在圓柱體心軸上，然后取出后者得到多孔二氧化硅煙炱的中空?qǐng)A柱體。還可通過(guò)替代技術(shù)，包括溶膠－凝膠、粉漿澆鑄、粉末壓制等，來(lái)制造類似的多孔二氧化硅體。這些二氧化硅可包括基本上純的合成二氧化硅，或者可故意摻雜二氧化硅，所述摻雜要么通過(guò)將合適的前體添加到合成火焰，要么通過(guò)后續(xù)的處理，例如通過(guò)浸沒(méi)于摻雜劑離子在溶劑中的溶液并隨后去除溶劑。本發(fā)明涉及用于燒結(jié)這種純的或摻雜的合成二氧化硅的多孔體的設(shè)備。

通常在兩個(gè)獨(dú)立的階段中實(shí)施對(duì)中空?qǐng)A柱多孔二氧化硅體的熱處理和后續(xù)的燒結(jié)。通常在800-1100℃溫度范圍的熱處理可包括脫水(例如通過(guò)在還原壓力下加熱)、純化(例如通過(guò)在含氯的氣氛中加熱)和摻雜(例如，通過(guò)在含氟(即氟、四氟化硅、六氟化硫、四氟化碳或其他碳氟化合物等)的氣氛中加熱)，或還原(例如，通過(guò)在含氫、一氧化碳、氨或者硅氧烷或硅氮烷蒸氣等的氣氛中加熱)。燒結(jié)過(guò)程在更高的溫度，通常在1300-1600℃的范圍中進(jìn)行，且涉及當(dāng)二氧化硅形成無(wú)孔玻璃時(shí)的二氧化硅收縮。

在過(guò)去，在具有各種設(shè)計(jì)的豎爐中實(shí)施這些過(guò)程，有時(shí)在獨(dú)立的爐子中，有時(shí)在連接的爐子中(例如US5713979)，有時(shí)在單一爐子中(例如US4741748)。優(yōu)化燒結(jié)產(chǎn)品的尺寸和容納燒結(jié)中煙炱體的收縮和潛在的坍塌時(shí)發(fā)生的尺寸變化是重要的。通常，產(chǎn)品是具有高長(zhǎng)徑比的實(shí)心或中空?qǐng)A柱體，用于后續(xù)地再拉制成桿或管產(chǎn)品或者用于制造光纖。在燒結(jié)過(guò)程中，實(shí)心多孔煙炱體在所有方向收縮，且燒結(jié)的玻璃產(chǎn)品可能需要在拉制成纖維之前通過(guò)進(jìn)行后續(xù)的拉伸來(lái)延伸。在多孔體是中空?qǐng)A柱且產(chǎn)品中空錠料(ingot)將被拉制成管的情況下，燒結(jié)時(shí)可能發(fā)生的軸向收縮可能是不利的，且可優(yōu)選地在燒結(jié)時(shí)用合適的固定件來(lái)支撐中空體。一種這樣的方法如US5665132所述，其中將中空?qǐng)A柱二氧化硅煙炱體垂直地支撐在碳纖維增強(qiáng)的碳支撐桿上，且有石墨套筒穿過(guò)圓柱的眼并終止于石墨板。燒結(jié)操作涉及首先通過(guò)使組件向上穿過(guò)窄的熱區(qū)，來(lái)燒結(jié)煙炱體的上端部。當(dāng)多孔體頂部燒結(jié)時(shí)，它收縮到石墨套筒上，且繼續(xù)沿這個(gè)區(qū)域向上時(shí)它冷卻，因此從多孔體的上端部來(lái)懸掛該多孔體，而對(duì)多孔體的其余部分逐漸進(jìn)行區(qū)域燒結(jié)。

在這種區(qū)域加熱爐中，多孔體通過(guò)熱區(qū)，允許局部加熱多孔體到使透明的無(wú)孔玻璃發(fā)生固結(jié)的溫度。這種爐子是昂貴的，且需要移動(dòng)零件，這可能包括針對(duì)大氣的密封件，該密封件容易遭受磨損。它們需要有足夠高度的建筑和起重齒輪來(lái)將多孔體升高到爐子上方，并容納熱區(qū)下方的多孔體，即該建筑的高度通常必須>3L,其中L是待處理的多孔體的長(zhǎng)度。此外,如果是懸掛的,不僅同時(shí)存在軸向和徑向收縮,但還存在因?yàn)閼覓煸跓釁^(qū)的軟化材料下方的材料重量造成的變形。如果從底部支撐多孔體,因?yàn)樵跓釁^(qū)的軟化玻璃以上的材料重量，發(fā)生可比擬的變形。只有從兩個(gè)端部支撐多孔體時(shí)，才可避免這種變形，這帶來(lái)額外的工程問(wèn)題。

雖然垂直取向多孔體的區(qū)域燒結(jié)是廣泛應(yīng)用的技術(shù)，有些參考文獻(xiàn)涉及“整體”燒結(jié)，其中將多孔二氧化硅煙炱體固定在爐子中，該爐子提供延伸的熱區(qū)，在整個(gè)多孔體上有基本上均勻的溫度。一種這樣的方法如US2007/0271964所述，其中通過(guò)可滲透的多孔石墨管或心軸支撐垂直取向的煙炱體，并在兩個(gè)端部約束。采取措施來(lái)排空來(lái)自爐室的氣體，并獨(dú)立地從多孔支撐管的眼抽出氣體。在氯氣和氦氣的氣氛中經(jīng)過(guò)第一階段加熱后，可對(duì)多孔體進(jìn)行脫水和純化。然后，降低壓力和升高溫度，以軟化和玻璃化煙炱體，該煙炱體從外表面燒結(jié)，并向下收縮到排空的支撐管上。因?yàn)榫哂斜榷趸韪偷臒崤蛎浵禂?shù)，一旦燒結(jié)的煙炱體冷卻，即可取出這種管，得到具有由管狀心軸限定的眼的玻璃圓柱錠料。