[發明專利]一種新型稀佛堿釩氧化合物及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201410652404.9
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104447852A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 謝明進;祝明蓉;趙琦華;盧春梅;李玲;高李輝
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: C07F9/00
• 分類號: C07F9/00;A61K31/28;A61P3/10
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種新型稀佛堿釩氧化合物，其特征在于：所述的稀佛堿釩氧化合物的名稱是：N,N'-二(鄰羥亞芐基)-4,5-二氯-1,2-苯二胺縮聯胺合氧釩，分子式為：[C₂₀H₁₂Cl₂N₂O₃V]，分子量FW＝450.16，其化學結構式如下：

2.一種制備如權利要求1所述的新型稀佛堿釩氧化合物的方法，其特征在于：所述制備方法的合成路線如下：

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述制備方法的具體步驟如下：

(1)取4,5-二氯鄰苯二胺溶解于乙醇溶液中，4,5-二氯鄰苯二胺與乙醇的摩爾體積比為1-5:30mmol/ml；取水楊醛溶解于乙醇溶液中，水楊醛與乙醇的摩爾體積比為6-12:15mmol/ml；在50-70℃恒溫水浴/油浴中逐滴將水楊醛溶液滴入乙醇溶液中，4,5-二氯鄰苯二胺與水楊醛的摩爾比為1-5:6-12，混合，反應回流3-5h，有黃色絮狀沉淀析出，冷卻，抽濾，在乙醇中進行重結晶，得到沉淀，烘干，得到配體；

(2)將步驟(1)得到的配體溶解于乙腈中得到配體溶液，配體與乙腈的摩爾體積比為0.5-2:13mmol/ml；將VOSO₄·5H₂O溶解于水中得到金屬鹽溶液，VOSO₄·5H₂O與水的摩爾體積比為0.5-2:20mmol/ml；將金屬鹽溶液逐滴加入配體溶液中，配體與VOSO₄·5H₂O的摩爾比為0.5-2:0.5-2，攪拌20-40min，產生棕色沉淀，過濾，即得到本發明的稀佛堿釩氧化合物。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，4,5-二氯鄰苯二胺與乙醇的摩爾體積比為3:30mmol/ml；水楊醛與乙醇的摩爾體積比為9:15mmol/ml；4,5-二氯鄰苯二胺與水楊醛的摩爾比為3:9。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，在60℃恒溫水浴/油浴中逐滴將水楊醛溶液滴入乙醇溶液中，混合，反應回流4h。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，配體與乙腈的摩爾體積比為1:13mmol/ml；VOSO₄·5H₂O與水的摩爾體積比為1:20mmol/ml；配體與VOSO₄·5H₂O的摩爾比為1:1。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，攪拌30min。

8.如權利要求1所述的新型稀佛堿釩氧化合物在用于制備治療抗糖尿病藥物中的用途。