[發(fā)明專利]活性炭表面含氧官能團(tuán)的評價方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410652361.4
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104359907A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫宇慧;張金鳳;黃英;齊嘉豪;金彥任;宋雯;李愛葉;邢浩洋;范斌杰;郭軍軍;趙婷;鐘海霞;朱健娣
• 申請（專利權(quán)）人: 山西新華化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種活性炭表面含氧官能團(tuán)的評價方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）、采用傅立葉變換紅外光譜儀對不同工藝條件的待測炭樣進(jìn)行定性判斷其表面含氧官能團(tuán)的類別；其中，試驗(yàn)條件如下：

KBr與待測炭樣質(zhì)量比例為200：1；

樣品壓片厚度為0.8～1.2mm；

掃瞄范圍4000～450cm^-1；

掃瞄速度0.20cm/s，掃瞄時間1min，掃瞄次數(shù)4；

縱坐標(biāo)單位T%；

分辨率4.0cm^-1；

根據(jù)譜峰判定待測炭樣表面是否含有羧基、內(nèi)酯基和酚羥基的含氧官能團(tuán)，如果含有則進(jìn)行步驟（2）；

（2）、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

a、0.05mol/L?HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；

b、0.05mol/L?NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；

c、0.05mol/L?Na₂CO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；

d、0.05mol/L?NaHCO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；

（3）、待測炭樣的樣品粒度200目，120℃烘干24h，采用電子天平精確稱取待測炭樣至少3份，分別放入錐形三角瓶中，加入上述標(biāo)準(zhǔn)堿液中的一種，振蕩24h后過濾并用洗瓶充分洗滌，收集所有濾液，以甲基紅為終點(diǎn)指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中尚未反應(yīng)的堿液至終點(diǎn)；

（4）、結(jié)果計(jì)算

單位質(zhì)量活性炭與各標(biāo)準(zhǔn)堿液反應(yīng)的酸性官能團(tuán)的含量n，單位為mmol/g，按式（?。?、（ⅱ）、（ⅲ）計(jì)算：

NaOH的反應(yīng)量如下

n_NaOH=[c_NaOH×V_NaOH﹣_HCl(V_HCl﹣△V₁-V_b)]/W?……………………（?。????????????????

Na₂CO₃的反應(yīng)量如下

n_Na2CO3=[2c_Na2CO3×V_Na2CO3﹣c_HCl(V_HCl﹣△V₂﹣V_b)]/W?……………（ⅱ）

NaHCO₃的反應(yīng)量如下

n_NaHCO3=[c_NaHCO3×V_NaHCO3﹣c_HCl(V_HCl﹣△V₃﹣V_b)]/W?……………（ⅲ）

???式中：V_b—蒸餾水空白值，單位mL；

?????????V_HCl—滴定所用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位mL；

?????????c_i—下標(biāo)對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液i的濃度，單位mol/L；

?????????W—試樣質(zhì)量，單位g；

?????????△V—將甲基紅的理論指示終點(diǎn)校正到酸堿滴定時理論終點(diǎn)的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積修正值；

△V₁=(V_NaOH+V_HCl)([H⁺]_R﹣[H⁺]_T1)/c_HCl…………….…………（ⅳ）

△V₂=(2V_Na2CO3+V_HCl)([H⁺]_R﹣[H⁺]_T2)/c_HCl………………………（ⅴ）

△V₃=(V_NHCO3+V_HCl)([H⁺]_R﹣[H⁺]_T3)/c_HCl………………………（ⅵ）

其中，[H⁺]_R=10^-5mol/L，為甲基紅理論指示終點(diǎn)的質(zhì)子濃度；[H⁺]_T1、[H⁺]_T2、[H⁺]_T3分別代表HCl滴定NaOH、Na₂CO₃和NaHCO₃時的理論終點(diǎn)的質(zhì)子濃度；

從n_NaOH、n_Na2CO3和?n_NaHCO3之間的差額可以計(jì)算出羧基、內(nèi)酯基和酚羥基的含量如下：

n_RCOOH=n_NaHCO3；

n_RCOOCOR=n_Na2CO3﹣n_NaHCO3；

n_ArOH=n_NaOH﹣n_Na2CO3。