[發明專利]活性炭表面含氧官能團的評價方法

在審

• 申請號: 201410652361.4
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104359907A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 溫宇慧;張金鳳;黃英;齊嘉豪;金彥任;宋雯;李愛葉;邢浩洋;范斌杰;郭軍軍;趙婷;鐘海霞;朱健娣
• 申請（專利權）人: 山西新華化工有限責任公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術領域

本發明涉及活性炭材料的性能研究方法，具體為一種活性炭表面含氧官能團的評價方法。

背景技術

活性炭具有較高的比表面、豐富的孔結構和易于調變的表面官能團，其表面化學特性對活性炭的表面反應、親（疏）水性、催化性質和表面電荷等具有很大的影響，這些特性影響催化劑的分散性和活性，吸附劑的吸附行為等。而活性炭表面化學特性很大程度上由表面官能團的類別和數量決定，最常見的官能團是含氧官能團。

目前，國內尚無一套完善的活性炭表面含氧官能團定性定量方法及規范性的操作規程。

發明內容

本發明的目的在于提供一種活性炭表面含氧官能團的評價方法，該評價方法通過大量試驗總結出的一種可靠規范的試驗方法，為催化劑的催化性能和吸附劑的吸附性能的選擇提供理論依據。

本發明是采用如下技術方案實現的：

一種活性炭表面含氧官能團的評價方法，包括如下步驟：

（1）、采用傅立葉變換紅外光譜儀對不同工藝條件的待測炭樣進行定性判斷其表面含氧官能團的類別；其中，試驗條件如下：

溴化鉀KBr與待測炭樣質量比例為200：1；

樣品壓片厚度為0.8～1.2mm；

掃瞄范圍4000～450cm^-1；

掃瞄速度0.20cm/s，掃瞄時間1min，掃瞄次數4；

縱坐標單位T%；

分辨率4.0cm^-1；

根據譜峰判定待測炭樣表面是否含有羧基、內酯基和酚羥基的含氧官能團，如果含有則進行步驟（2）。

（2）、標準溶液的配制和標定

a、0.05mol/L?HCl標準溶液的配制與標定；

b、0.05mol/L?NaOH標準溶液的配制與標定；

c、0.05mol/L?Na₂CO₃標準溶液的配制與標定；

d、0.05mol/L?NaHCO₃標準溶液的配制與標定。

（3）、待測炭樣的樣品粒度200目，120℃烘干24h，采用電子天平精確稱取待測炭樣至少3份，分別放入錐形三角瓶中，加入上述標準堿液中的一種，振蕩24h后過濾并用洗瓶充分洗滌，收集所有濾液，以甲基紅為終點指示劑，用HCl標準溶液滴定濾液中尚未反應的堿液至終點。

（4）、結果計算

單位質量活性炭與各標準堿液反應的酸性官能團的含量n（mmol/g），按式（ⅰ）、（ⅱ）、（ⅲ）計算：

NaOH的反應量如下

n_NaOH=[c_NaOH×V_NaOH﹣c_HCl(V_HCl﹣△V₁﹣V_b)]/W…………………（ⅰ）????????????????

Na₂CO₃的反應量如下

n_Na2CO3=[2c_Na2CO3×V_Na2CO3﹣c_HCl(V_HCl﹣△V₂﹣V_b)]/W…………（ⅱ）

NaHCO₃的反應量如下

n_NaHCO3=[c_NaHCO3×V_NaHCO3﹣c_HCl(V_HCl﹣△V₃﹣V_b)]/W…………（ⅲ）

???式中：V_b—蒸餾水空白值（mL）；

?????????V_HCl—滴定所用的鹽酸標準溶液的體積（mL）；

?????????c_i—下標對應的標準溶液i的濃度（mol/L）；

?????????W—試樣質量（g）；

?????????△V—將甲基紅的理論指示終點校正到酸堿滴定時理論終點的HCl標準溶液體積修正值。

△V₁=(V_NaOH+V_HCl)([H⁺]_R﹣[H⁺]_T1)/c_HCl……………………（ⅳ）