[發明專利]一種基于釹鐵硼廢料生產的稀土摻雜尖晶石型鐵氧體磁粉及制備方法

在審

• 申請號: 201410651763.2
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN104446427A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 梁浩;梁健
• 申請（專利權）人: 連云港市兆昱新材料實業有限公司
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/34;C04B35/622;C22B59/00;C22B7/00
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1.一種基于釹鐵硼廢料生產的稀土摻雜尖晶石型鐵氧體磁粉，其特征在于：

（1）所述釹鐵硼廢料為各種釹鐵硼永磁材料生產加工環節產生廢料或廢品；

（2）所述尖晶石型鐵氧體的結構式為AB₂O₄，其中：

A位為二價鐵離子，或者非鐵二價金屬離子，或者平均化合價為二價的金屬離子組；

B位為三價稀土金屬離子對三價鐵離子摻雜替換后的金屬離子組，或者包含了三價稀土金屬離子在內、由三價稀土金屬離子和非鐵非稀土三價金屬離子對三價鐵離子聯合摻雜替換后的金屬離子組；

（3）所述尖晶石型鐵氧體中Fe元素全部來源于釹鐵硼廢料，結構式A位上的非鐵替換元素全部或部分來源于釹鐵硼廢料，結構式B位上的摻雜替換元素全部或部分來源于釹鐵硼廢料。

2.根據權利要求1所述一種基于釹鐵硼廢料生產的稀土摻雜尖晶石型鐵氧體磁粉，其特征在于：

（1）所述釹鐵硼廢料為釹鐵硼永磁材料機加工環節產生的邊角料、真空熔煉所產生的爐渣、制粉過程產生的超細粉、打磨過程中產生的磨削粉、不合格永磁體廢品之中的一種或幾種的混合物；

（2）所述尖晶石型鐵氧體的結構式為AB₂O₄，結構式B位上對三價鐵離子進行摻雜替換的同時，結構式A位上存在非鐵二價金屬離子或者平均化合價為二價的金屬離子組；

（3）所述尖晶石型鐵氧體中Fe元素全部來源于釹鐵硼廢料；結構式B位上用作摻雜替換的稀土元素之中，包含了釹鐵硼廢料在濕法冶金回收稀土的二次工藝廢棄物中的全部稀土組份；結構式A位上的非鐵替換元素之中，包含了釹鐵硼廢料在濕法冶金回收稀土的二次工藝廢棄物中除Fe元素以外的全部非稀土二價金屬組份。

3.一種制備權利要求1和2所述稀土摻雜尖晶石型鐵氧體磁粉的方法，其特征在于該方法包括如下幾個步驟：

（1）釹鐵硼廢料的處理：

將釹鐵硼廢料進行氧化焙燒；將氧化灼燒后的物料加鹽酸進行優溶浸出，對浸出產物進行固液分離，分離后得到浸出液和優溶廢渣；對浸出液進行萃取除鐵，通過水或稀鹽酸進行反萃，收集反萃液作為鐵雜組份；

萃取除鐵后的浸出液用于回收稀土元素；

優溶廢渣直接以氧化物形態用于生產尖晶石型鐵氧體磁粉；

鐵雜組份通過濕法摻雜復合生產中間粉體；中間粉體與優溶廢渣組份合并混料后用于生產尖晶石型鐵氧體磁粉；

（2）優溶廢渣的預處理：

對釹鐵硼廢料處理后得到的優溶廢渣進行洗脫凈化；

對洗脫凈化后的優溶廢渣進行烘焙脫水，將烘焙脫水后的物料進行粗粉碎，得到干優溶廢渣粗粉；

（3）中間粉體的制備：

在作為鐵雜組份的反萃液中，添加三價金屬摻雜料、二價金屬替換料進行濕法配料，混勻；

向物料中加入沉淀劑，進行共沉淀；過濾分離，對沉淀收集物進行洗滌；

將洗滌后的物料進行初焙，粉碎，得到中間粉體；

所述三價金屬摻雜料為三價稀土元素的鹵化物、硫酸鹽、硝酸鹽、水溶性稀土配合物中的一種或幾種混合物；

所述二價金屬替換料為特定二價金屬元素的鹵化物、硫酸鹽、硝酸鹽、水溶性稀土配合物中的一種或幾種混合物，所屬特定二價金屬元素為Co²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Mg²⁺中一種或幾種混合物；

所屬沉淀劑為堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、氨水、堿金屬碳酸鹽、碳酸銨、堿金屬碳酸氫鹽、碳酸氫銨、草酸中的一種或幾種混合物；

（4）前驅體和磁粉的制備：

將步驟（2）所得粗粉碎后的干優溶廢渣與步驟（3）所得中間粉體進行合并混料；

將混合物料進行終焙，得到前驅體；

將前驅體進行細粉碎得到稀土摻雜尖晶石型鐵氧體磁粉。

4.根據權利要求3所述的制備稀土摻雜尖晶石型鐵氧體磁粉的方法，其特征在于：步驟（1）在釹鐵硼廢料進行氧化焙燒之前還對釹鐵硼廢料進行了物理粉碎或化學破碎處理；步驟（1）中所述氧化焙燒的焙燒溫度為600℃～1100℃；所述浸出溫度為70℃～100℃，浸出終點的pH值控制在1.0～2.5；所述萃取除鐵所使用的萃取劑為N235萃取劑或者N503萃取劑。