[發明專利]一種基于釹鐵硼廢料生產的稀土摻雜尖晶石型鐵氧體磁粉及制備方法

在審

• 申請號: 201410651763.2
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN104446427A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 梁浩;梁健
• 申請（專利權）人: 連云港市兆昱新材料實業有限公司
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/34;C04B35/622;C22B59/00;C22B7/00
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技術領域

本發明屬于廢棄資源綜合利用的技術領域，具體涉及一種基于釹鐵硼廢料生產的稀土摻雜尖晶石型鐵氧體磁粉及制備方法。

背景技術

釹鐵硼永磁材料是1982?年發現的迄今為止磁性能最強的永磁材料，已廣泛應用于計算機、醫學器械、通訊器件、電子器件、磁力機械等領域。目前國內釹鐵硼產業己達到每年十萬噸級規模，且仍在不斷增長。就化學構成來說，釹鐵硼磁材中30%左右為稀土元素（其中90%以上是Nd），65～69%為Fe元素，另含1.1～1.2%的B元素；為了獲得不同性能，磁材中常添加部分Pr、Dy、Tb、Gd等其他稀土元素以替代Nd，并用Co、Zn、Cu等過渡金屬元素部分替代Fe。

從釹鐵硼永磁材料的生產過程來看，其生產加工的每一環節都不可避免地會產生廢料或廢品，廢料的產生比例達到30%以上；目前國內釹鐵硼廢料產生量已達到每年3萬噸以上。釹鐵硼廢料，就其化學成分而言，與磁材成品是基本一致的。

釹鐵硼廢料中Nd、Dy、Pr、Gd等稀土元素含量豐富，因此，釹鐵硼廢料的資源化回收產業收技術在近幾年發展迅速。目前，國內釹鐵硼廢料回收產業幾乎都是以回收提取其中的稀土元素作為產業目標，主要的工藝方法是采用濕法冶金工藝，其基本技術方法是采用先浸出，然后再對浸出液加以萃取分離而得到各類稀土產品。就產業現狀來看，各種濕法冶金回收稀土的工藝中，國內企業普通采用的是“氧化焙燒-鹽酸優溶-萃取分離”方案。基于上述的濕法冶金工藝，在實現稀土元素提取的同時，釹鐵硼廢料體系中占絕大部分組份比例的Fe元素幾乎完全會進入到各類工藝廢渣（也包括廢液形態的工業廢棄物）之中。

按照目前的釹鐵硼廢料產生量計算，每年有超過2萬噸的高品質Fe元素進入到各類工藝廢渣，所形成的各類工藝廢渣數量在4萬噸/年以上。這些“二次工藝廢棄物”，其組份構成以三價Fe元素為主，含有少量兩價Fe，并包含原先釹鐵硼廢料體系中部分的Co、Zn、Cu等非稀土金屬元素，同時夾帶少量的稀土元素，組份情況較為復雜；由于缺乏有效的綜合利用技術和產業支撐，長期被低值處理或白白廢棄，遠遠未能體現應有的資源化價值。

在釹鐵硼廢料回收稀土元素之外的綜合利用技術，尤其是圍繞釹鐵硼廢料回收稀土后“二次工藝廢棄物”以及釹鐵硼廢料體系中Fe元素的綜合利用方面的技術報道較少。國內已公開的報道主要是采用共沉淀法將廢料中Fe元素轉化制備Mn-Zn鐵氧體。鐘曉林、宋寧等人報道了采用釹鐵硼廢料提取稀土元素后的廢渣、碳酸錳、硫酸鋅為原料，通過浸出、凈化、共沉淀、煅燒而得到質量較高的錳鋅鐵氧體；共沉淀前的凈化液配方為Fe₂O₃：MnO：ZnO=70.20：21.89：7.91（質量比）。根據其技術方案，在進行Fe元素資源利用的同時，添加大量的Mn、Zn元素并和Fe元素一起進行全浸，在浸出、凈化、共沉淀環節需要使用大量的硫酸、硫化銨、氟化銨、石灰和沉淀劑碳酸氫銨，資源和能源的消耗很大，整體的經濟價值不高。[參考文獻：《用釹鐵硼廢料回收處理廢渣制備Mn-Zn鐵氧體微粉的研究》[J]，磁材材料及部件,?2007,?38(6),?57-60；《用釹鐵硼廢料提取稀土后的廢渣制備Mn-Zn鐵氧體微粉的研究》[J]，中國稀土學報,?2006,?24,?369-371；《釹鐵硼二次廢渣微波加熱制備錳鋅鐵氧體》[J]，稀有金屬,?2008,?32(4),?454-458]

發明內容

本發明的目的基于釹鐵硼廢料的綜合利用生產一種稀土摻雜的尖晶石型鐵氧體磁粉，并公開其制備方法。本發明的設計思路是以國內釹鐵硼廢料資源回收的技術和產業現狀為基礎，充分利用釹鐵硼廢料回收稀土過程中被二次廢棄的元素組份和配分基礎，依據尖晶石型鐵氧體的構型特征和分子設計理論，按照“多利用、少添加”的簡便化工藝方案，設計制造一種稀土摻雜的尖晶石型鐵氧體磁粉。

為了更加清楚的表述本發明的技術方案，先闡述釹鐵硼廢料回收稀土元素的浸出工藝，對由此產生的二次工藝廢棄物情況加以說明。