[發明專利]一種難溶于水的柔韌絲素膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410651322.2
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104448844A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 朱良均;潘彩霞;許宗溥;張海萍;楊明英
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08L89/00
• 分類號: C08L89/00;C08K5/29;C08J5/18
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林超

1.?一種難溶于水的柔韌絲素膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）將繭層置于質量分數為0.5%的Na₂CO₃沸水溶液中脫膠兩次，每次30min，再用去離子水沖洗后擰干，并在烘箱中烘干；

2）將步驟1）中得到的絲素纖維置于8～9M的LiBr溶液中，在50～60℃溫度條件下振蕩處理4h，得到的液體經過紗布過濾后裝入透析袋，在去離子水中透析2～4d，期間每隔2h換一次去離子水，最后得到的絲素溶液經過濃縮至濃度為6～8%?g/ml；

3）將1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酸二亞胺粉末，加入到步驟2）得到的絲素溶液中，使1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酸二亞胺的含量是絲素溶液中絲素蛋白質量的5～20%；

4）將步驟3）得到的混合物通過磁力攪拌器攪拌，使EDC粉末完全溶解，并與絲素溶液均勻混合；

5）將步驟4）得到的混合溶液平鋪到聚乙烯板上，然后將該聚乙烯板置于常溫條件下進行自然干燥或在50℃烘箱中烘干，從而將混有EDC的絲素溶液制成絲素膜。

2.?根據權利要求1所述的一種難溶于水的柔韌絲素膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）中繭層的質量與Na₂CO₃沸水溶液的體積比為1?g:100ml。

3.?根據權利要求1所述的一種難溶于水的柔韌絲素膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟2）中絲素纖維的質量與LiBr溶液的體積比為1?g:5?ml。

4.?根據權利要求1所述的一種難溶于水的柔韌絲素膜的制備方法，其特征在于：所述的透析袋的截留分子量為8000-14000。

5.?根據權利要求1所述的一種難溶于水的柔韌絲素膜的制備方法，其特征在于：所述的絲素膜在水中絲素溶失率小于等于3%，其中EDC剩余量小于等于0.5%，彈性模量小于等于0.81GPa，斷裂點應變大于等于67%。

6.?根據權利要求1所述的一種難溶于水的柔韌絲素膜的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的LiBr溶液濃度為9M，裝入透析袋中透析的時間為3d，1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酸二亞胺加入的含量是絲素溶液中絲素蛋白質量的8%w/v。

7.?根據權利要求1所述的一種難溶于水的柔韌絲素膜的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酸二亞胺加入的含量是絲素溶液中絲素蛋白質量的5%w/v。