[發明專利]一種制備硅質靶材的方法

在審

• 申請號: 201410648620.6
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104451564A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 彭遲香
• 申請（專利權）人: 東莞市長安東陽光鋁業研發有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

技術領域

本發明涉及硅質靶材的制備領域，具體涉及一種使用定向凝固工藝制備硅質靶材的方法。

技術背景

硅靶是一種重要的濺射靶源，主要用于玻璃、顯示、太陽能電池等領域，以硅膜或者二氧化硅膜的形式發揮作用。傳統的制備方法一般是粉末燒結法和提拉法。粉末燒結法首先將硅料破碎成粉，然后壓制成目標形狀后，進行高溫燒結。粉末燒結法的優點是硅靶可以制成預設的形狀，材料損耗少，缺點是該方法制備的硅靶質地不均勻；提拉法是指采用單晶生長的方法，制備成單晶硅，然后進過切割打磨制成硅靶。

中國專利CN101377007A報道了一種提拉法制備單晶硅靶的方法。該方法制備的硅靶純度高、沒有裂紋，被廣泛用于制備硅靶材料，但是硅靶尺寸較小，電阻率調節范圍較小，制成平面靶材時耗損較多，限制了硅靶在濺射領域的應用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的缺點和不足，提供一種制備硅質靶材的方法，該方法生產周期快，且所制得的硅質靶材具有電阻率可調、內部完整和尺寸大等特點。

本發明的技術方案提供了一種制備硅質靶材的方法，將高純多晶硅原料與摻雜劑混合裝料后，置于鑄錠爐內抽真空、加熱熔化、長晶、退火和冷卻后，打磨硅錠制得方形靶材。

根據上述技術方案提供的方法，高純多晶硅原料的純度大于99.999％，形狀為塊狀、顆粒狀或粉末。

根據上述技術方案提供的方法，摻雜劑選自單質硼、硼硅合金、硼鋁合金中至少一種，含量為依據電阻率進行調節，使混合后硅料的硼濃度為5～25ppm。

根據上述技術方案提供的方法，加熱熔化過程分兩步進行，先以260-320℃/h的速率升至1560℃后，保溫一段時間至硅液完全熔化后再加熱0.5h。

根據上述技術方案提供的方法，長晶是指提升隔熱籠使硅錠的生長速率為1.5cm/h。

根據上述技術方案提供的方法，退火是在1360℃下處理5h。

根據上述技術方案提供的方法，冷卻是指全部打開隔熱籠至硅錠的溫度冷卻至200℃。

根據上述技術方案提供的方法，所制得的硅質靶材的電阻率為0.025-0.05Ω·cm。

本發明的有益效果在于：

本發明提供的用定向凝固工藝制備硅質靶材的方法生產周期短，所制備的硅靶材電阻率可通過摻雜劑的量連續精確控制，且具有分布均勻，靶材尺寸大，晶體完整等特點。

具體實施方式

以下所述的是本發明的優選實施方式，本發明所保護的不限于以下優選實施方式。應當指出，對于本領域的技術人員來說在此發明創造構思的基礎上，做出的若干變形和改進，都屬于本發明的保護范圍。實施例中所用的原料均可以通過商業途徑獲得。

實施例1

將130kg硅塊均勻放置在石英坩堝底部，取0.1kg?3％的硅硼合金，分成5堆分別放置在四個角落和中心區域，繼續將270kg硅料加入坩堝中，使得硅與坩堝壁平穩接觸；將坩堝置于鑄錠爐內，開始抽真空加熱，按5h加熱到1560℃；保持1560℃繼續熔化硅料，從觀察窗口發現硅液完全熔化后，再保持0.5h；(4)緩慢提升隔熱籠至17cm，并減低功率，保持1.5cm/h的硅錠生長速度；長晶結束后，在1360℃下保持5h進行退火處理，消除內部應力；全部打開隔熱籠，使硅錠快速冷卻至200℃。最后開爐拆除石英坩堝，打磨硅錠四周，測試電阻率約在0.04-0.05Ω·cm。

實施例2

將150kg硅塊均勻放置在石英坩堝底部，取0.2kg?3％的鋁硅合金，分成5堆分別放置在四個角落和中心區域，繼續將300kg硅料加入坩堝中，使得硅與坩堝壁平穩接觸；將坩堝置于鑄錠爐內，開始抽真空加熱，按6h加熱到1560℃；保持1560℃，繼續熔化硅料，從觀察窗口發現硅液完全熔化后，再保持1h；緩慢提升隔熱籠至17cm，并減低功率，保持2cm/h的硅錠生長速度；長晶結束后，在1360℃下保持5h進行退火處理，消除內部應力；全部打開隔熱籠，使硅錠快速冷卻至200℃。最后開爐拆除石英坩堝，打磨硅錠四周，測試電阻率約在0.025-0.035Ω·cm。