[發(fā)明專利]內(nèi)分泌干擾物的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410648422.X
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104931325B
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康海寧;原珂;欒天罡;岳振峰;王曉瑋;葉剛;林黎;涂小珂
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心;中山大學(xué);深圳市檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 張全文

1.一種內(nèi)分泌干擾物的提取方法，包括將待測樣品先經(jīng)亞臨界水萃取處理，然后經(jīng)分散液液微萃取處理的步驟；

所述亞臨界水萃取處理方法如下：

將稱取的所述待測樣品與硅藻土進(jìn)行混料處理后于含有修飾劑的水中進(jìn)行亞臨界水萃取處理；其中，亞臨界水萃取處理的溫度100-120℃，所述亞臨界水萃取處理的壓強(qiáng)控制在1500±100psi；所述修飾劑在含有修飾劑的水中的含量為10-20％，其pH為10-12，所述修飾劑選用丙酮、乙醇、甲醇中的至少一種；在所述亞臨界水萃取處理過程中，在所述含有修飾劑的水還添加有純化劑，所述純化劑選用中性氧化鋁、酸性氧化鋁、活性炭中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)分泌干擾物的提取方法，其特征在于：所述修飾劑在含有修飾劑的水中的含量為20％，pH為12。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的內(nèi)分泌干擾物的提取方法，其特征在于：所述待測樣品與所述硅藻土的質(zhì)量比為5：2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)分泌干擾物的提取方法，其特征在于：所述分散液液微萃取處理方法如下：

將經(jīng)所述亞臨界水萃取處理的萃出液與萃取溶劑混合處理，靜置，收集萃取溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的內(nèi)分泌干擾物的提取方法，其特征在于：所述萃取溶劑選用氯苯、氯仿、四氯化碳中的任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的內(nèi)分泌干擾物的提取方法，其特征在于：所述萃出液與所述萃取溶劑混合處理是將兩者混合物于1000-2500rpm渦旋5-30秒后6000-7000rpm離心5-10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-2、4、5任一所述的內(nèi)分泌干擾物的提取方法，其特征在于：在將所述待測樣品進(jìn)行亞臨界水萃取處理之前，還包括向所述待測樣品中加入同位素指示物與所述待測樣品進(jìn)行混料處理的步驟。