[發明專利]內分泌干擾物的提取方法

有效

• 申請號: 201410648422.X
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104931325B
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 康海寧;原珂;欒天罡;岳振峰;王曉瑋;葉剛;林黎;涂小珂
• 申請（專利權）人: 深圳出入境檢驗檢疫局食品檢驗檢疫技術中心;中山大學;深圳市檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

本發明提供了一種內分泌干擾物的提取方法。該內分泌干擾物的提取方法包括將待測樣品先經亞臨界水萃取處理，然后經分散液液微萃取處理的步驟。本發明內分泌干擾物的提取方法將亞臨界水萃取與分散液液微萃取技術進行聯用，使得本發明內分泌干擾物的提取方法對內分泌干擾物萃取效率高，且能有效去除雜質影響，從而實現能對痕量內分泌干擾物進行快速、準確的定性定量分析。

技術領域

本發明屬于萃取技術領域，具體涉及一種內分泌干擾物的提取方法。

背景技術

近半個世紀以來，關于人類生殖健康質量下降和野生動物繁殖異常的報道逐年增加：男性精子數量下降和活力降低，女性乳腺癌發病率增高；生活在英國污水處理廠下游的野生蟑螂雌雄同體率增加；美國佛羅里達州的鱷魚性腺發育和性激素水平異常；受污染河流中雄魚雌性化、雌雄同體現象增加等等。人們逐漸意識到環境中存在一些能模擬激素效應，調節或干擾生物內分泌系統功能的化合物，即內分泌干擾物(EDCs)，其定義為“能干擾體內對維持生物穩態、繁殖、和/或行為起作用的自然激素的生成、釋放、轉運、代謝、結合、作用和消除的一種外源因子”。

環境中通常是各種化合物以低濃度共存，這些具有作用終點效應相似或拮抗的化合物會對所在水體水生生物產生復雜的混合激素效應。因此為了深入了解以及準確評價環境介質和所涉及的水產品中EDCs的污染狀況，需要建立準確、可靠的分析方法。

目前水體中EDCs的檢測方法一般采用比較成熟的方法如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)等進行檢測。但是EDCs的固體樣品因其成分更加復雜，不僅需要較高的萃取效率，也需要更有效地去除雜質，因此該SPE、SPME等方法萃取效率低，除雜質功能差，導致萃取效果比較差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種內分泌干擾物的提取方法，旨在解決現有萃取內分泌干擾物方法存在的萃取效率低，除雜質功能差，導致萃取效果比較差等技術問題。

為了實現上述發明目的，本發明實施例的技術方案如下：

一種內分泌干擾物的提取方法，包括將待測樣品先經亞臨界水萃取處理，然后經分散液液微萃取處理的步驟。

與現有技術相比，本發明內分泌干擾物的提取方法將亞臨界水萃取與分散液液微萃取技術進行聯用，使得本發明內分泌干擾物的提取方法對內分泌干擾物萃取效率高，且能有效去除雜質影響，從而實現能對痕量內分泌干擾物進行快速、準確的定性定量分析。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實例提供了一種能有效除去雜質，且萃取效率高的內分泌干擾物的提取方法。該內分泌干擾物的提取方法是將亞臨界水萃取和分散液液微萃取相結合的提取方法，具體地，該內分泌干擾物的提取方法包括將待測樣品先經亞臨界水萃取處理，然后經分散液液微萃取處理的步驟。

由于亞臨界水萃取可以提供高溫高壓條件，且采用亞臨界水(高溫高壓下的水，介于水相與氣相之間)作為萃取溶劑。又由于內分泌干擾物(EDCs)屬于半揮發性有機污染物，極性相對較大，較易溶于水。因此，利用亞臨界水萃取的優勢，采用亞臨界水作為萃取溶劑，可以提高萃取溶劑的選擇性，減少使用傳統有機溶劑萃取時同時萃取出的干擾物質，以提高后續對EDCs分析方法的靈敏度。

再利用分散液液微萃取(DLLME)傳質界面面積大、樣品基質效應弱和簡單、快速、選擇性高等優點，將經亞臨界水萃取后的萃出液采用DLLME處理，對目標化合物EDCs進一步純化，以實現提高EDCs富集倍數和檢測靈敏度。

為了將EDCs有效萃取，在一實施例中，該亞臨界水萃取處理方法如下：