[發明專利]一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法

在審

• 申請號: 201410647247.2
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104535444A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 王林萍;姚錦錕;謝甫祥;黃紹勇
• 申請（專利權）人: 泰州市產品質量監督檢驗所
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法。

背景技術

目前在測量過程不確定度是評定測量水平的指標，是判斷測量結果可靠程度的依據，但是目前的現有技術中關于二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法。

發明內容

本發明提供了一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法，它可以在105～110℃下恒重法測定二鹽基亞磷酸鉛的加熱減量，對測量結果不確定度進行了系統評定，建立了該物質不確定度評定方法。

本發明采用了以下技術方案：

本發明具有以下有益效果：一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法

步驟一，依據HG/T?2339-2005《二鹽基亞磷酸鉛》中加熱減量的方法，在105℃～110℃至恒重的稱量瓶中稱取二鹽基亞磷酸鉛試樣10g，移至烘箱中，打開瓶蓋，使稱量瓶中待測樣品層面與烘箱溫度計的水銀球處在同一水平面，橫向距離不大于100mm,在105℃～110℃下恒溫1h，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶，置于干燥器內，冷卻至室溫，稱量；

步驟二，被測量的數學模型

M（%）=?

式中：m₀---恒重后稱量瓶重量（g）；

m₁---干燥前稱量瓶和試樣重量（g）;

m₂---干燥后稱量瓶和試樣重量（g）；

步驟三，不確定度的主要來源：測量不確定度主要來源于稱量瓶的質量、試樣及稱量瓶質量、加熱減量及稱量瓶質量和重復性，各不確定度的來源又分別受不同因素的影響；

步驟四，不確定度分量的量值

1、分析和量化不確定度分量

1．1?稱量瓶的質量m₀

????稱量瓶質量主要受到天平的校準、恒溫溫度和時間以及稱量中的變動性等影響，稱量中的變動性歸并到重復性中考慮（以下的質量m₁，m₂類似處理）；

1.1.1.1?天平校準?天平校準包括天平的線性和分辨力兩個分量；

?A、天平的線性，天平制造商給出了天平的線性為±0.2mg，該值表示托盤上的實際質量與天平讀數的最大差值，根據制造商建議，天平線性導致的不確定度采用矩形分布處理，其標準不確定度為：

U₁(m₀)=?=0.12（mg）

B、天平的分辨力，采用電子天平稱量質量，由天平分辨力導致的質量的標準不確定度為：

U₂?(m₀)?=?=0.029（mg）

由天平校準所導致的標準不確定度可如下合成：

Uj(m₀)=??==0.12（mg）

1.1.1.2?恒重

方法要求將稱量瓶在105℃～110℃?溫度下至“恒重”，即在105℃～110℃下恒重120min后．冷卻至室溫稱量，再重復烘干30min，冷卻稱量，直至兩次質量之差小于0.0002g，這就是質量的最大允許差值為±0.2mg，按矩形分布計算，其標準不確定度為：

U_h(m₀)=?=?0.12（mg）

由于天平校準與恒重產生的效應是彼此獨立的，所以稱量瓶的質量m₀的合成標準不確定度為：

??????????U(m₀)=??==?0.16（mg）；

1.1.2?試樣及稱量瓶的質量m₁

與稱量瓶的質量相似，將稱量中的變動性歸并到重復性中考慮，質量m₀的不確定度主要是由天平的校準引入的．同上處理，得到校準引入的標準不確定度為0.12mg，與處理稱量瓶的質量m₀不同的是，這里沒有涉及恒重的影響，因此僅考慮校準引入的標準不確定度，即：???U_j(m₁)=0.12(mg)；

1.1.3?烘后樣品及稱量瓶質量m₂

與處理稱量瓶質量m₀的方法相同，得到

U_j(m₂)=?=0.12（mg）??????U_h(m₂)=?=0.12（mg）