[發明專利]一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法

在審

• 申請號: 201410647247.2
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104535444A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 王林萍;姚錦錕;謝甫祥;黃紹勇
• 申請（專利權）人: 泰州市產品質量監督檢驗所
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法，它包括以下步驟：步驟一，依據HG/T?2339-2005《二鹽基亞磷酸鉛》中加熱減量的方法，在105℃～110℃至恒重的稱量瓶中稱取二鹽基亞磷酸鉛試樣10g，移至烘箱中，打開瓶蓋，使稱量瓶中待測樣品層面與烘箱溫度計的水銀球處在同一水平面，橫向距離不大于100mm,在105℃～110℃下恒溫1h，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶，置于干燥器內，冷卻至室溫，稱量；

步驟二，被測量的數學模型

M（%）=????????????????????????????????????????????????

式中：m₀---恒重后稱量瓶重量（g）；

m₁---干燥前稱量瓶和試樣重量（g）;

m₂---干燥后稱量瓶和試樣重量（g）；

步驟三，不確定度的主要來源：測量不確定度主要來源于稱量瓶的質量、試樣及稱量瓶質量、加熱減量及稱量瓶質量和重復性，各不確定度的來源又分別受不同因素的影響；

步驟四，不確定度分量的量值

1、分析和量化不確定度分量

1．1?稱量瓶的質量m₀

????稱量瓶質量主要受到天平的校準、恒溫溫度和時間以及稱量中的變動性等影響，稱量中的變動性歸并到重復性中考慮（以下的質量m₁，m₂類似處理）；

1.1.1.1?天平校準?天平校準包括天平的線性和分辨力兩個分量；

?A、天平的線性，天平制造商給出了天平的線性為±0.2mg，該值表示托盤上的實際質量與天平讀數的最大差值，根據制造商建議，天平線性導致的不確定度采用矩形分布處理，其標準不確定度為：

U₁(m₀)=?=0.12（mg）

B、天平的分辨力，采用電子天平稱量質量，由天平分辨力導致的質量的標準不確定度為：

U₂?(m₀)=?=0.029（mg）

由天平校準所導致的標準不確定度可如下合成：

Uj(m₀)=??==0.12（mg）

1.1.1.2?恒重

方法要求將稱量瓶在105℃～110℃?溫度下至“恒重”，即在105℃～110℃下恒重120min后．冷卻至室溫稱量，再重復烘干30min，冷卻稱量，直至兩次質量之差小于0.0002g，這就是質量的最大允許差值為±0.2mg，按矩形分布計算，其標準不確定度為：

U_h(m₀)=?=?0.12（mg）

由于天平校準與恒重產生的效應是彼此獨立的，所以稱量瓶的質量m₀的合成標準不確定度為：

??????????U(m₀)=??==?0.16（mg）；

1.1.2?試樣及稱量瓶的質量m₁

與稱量瓶的質量相似，將稱量中的變動性歸并到重復性中考慮，質量m₀的不確定度主要是由天平的校準引入的．同上處理，得到校準引入的標準不確定度為0.12mg，與處理稱量瓶的質量m₀不同的是，這里沒有涉及恒重的影響，因此僅考慮校準引入的標準不確定度，即：???U_j(m₁)=0.12(mg)；

1.1.3?烘后樣品及稱量瓶質量m₂

與處理稱量瓶質量m₀的方法相同，得到

U_j(m₂)=?=0.12（mg）??????U_h(m₂)=?=0.12（mg）

U(m₂)=??==0.16（mg）；

1.1.4?重復性rep

????取一均勻二鹽基亞磷酸鉛樣品，按該方法進行兩次重復測量，根據JJF?1059－1999,在重復性條件下，單次測量結果的實驗標準偏差可采用極差法近似評定：??U(rep)=0.009%/1.13=0.0080%，

兩次重復測量結果平均值的實驗標準差為：U(rep)=0.0080%/=0.0057%?；????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????1.2?合成標準不確定度分量的計算

????被測量計算公式中分子的差熱減量m″=m₂-m₀，分母m′=?m₁-m_0,實際測量中這兩個值都不是直接測得的，而是通過測量m₀,m₁,m₂得到的，因此在計算合成標準不確定度時應考慮其相關性；

因為m₀、m₁和m₂是獨立測量的，所以

U(m′)=??==0.20（mg）

U(m″)=??==0.23（mg）

式（1）可改寫為????M%=?m″/?m′×100%

又m′=m₁-m₀=m₁+0m₂-m₀,?m″=m₂-m₀=0m₁+m₂-m₀

其相關系數

R(m′,m″)==0.5

由系統效應引起的不確定度U_cB(M)為

U_cB(M)=M

????=0.52%

?????=0.0023%

加熱減量單次測量結果的合成標準不確定度為:

Uc(M)=??==0.0083%

加熱減量平均值的合成標準不確定度為：

U_C?()=?==0.0061%

1.3??二鹽基亞磷酸鉛的加熱減量測量結果的報告

取包含因子k=2,得到二鹽基磷酸鉛加熱減量的擴展不確定度

U=2?U_C?()=2×0.0061%=0.012%，二鹽基磷酸鉛加熱減量測量結果：（%）=（0.52±0.012）%，?k=2。