[發明專利]雙含氮雜環化合物及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201410647107.5 | 申請日： | 2014-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN104478804A | 公開（公告）日： | 2015-04-01 |
| 發明（設計）人： | 王麗;黎桂輝;張敬來;任鐵鋼 | 申請（專利權）人： | 河南大學 |
| 主分類號： | C07D231/12 | 分類號： | C07D231/12;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 時立新;張智偉 |
| 地址： | 475001*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雙含氮 雜環化合物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.雙含氮雜環化合物，其特征在于通式如下：
其中，R1＝H、p-CH3、p-Cl、p-F或p-Br，R2＝H、p-CH3、p-F、3,4-di-CH3或p-Br。
2.制備如權利要求1所述的雙含氮雜環化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)以苯肼或取代苯肼鹽酸鹽和乙酰丙酮為原料，在甲醇溶劑中加入0.6-1mol/L的鹽酸，攪拌回流1-3h，用氫氧化鈉溶液調pH值至中性，乙酸乙酯萃取，干燥劑干燥，減壓蒸出溶劑，乙醇重結晶，得化合物b；
(2)事先干燥好的DMF在冰水浴中冷卻至0-10℃，攪拌下滴加POCl3，滴加完畢后繼續攪拌混勻，升溫到70-100℃，加入化合物b的DMF溶液，反應5-9h后趁熱倒入冰水中，放置至水解完全，抽濾，水洗，干燥，硅膠柱層析純化，得化合物c；
(3)化合物c與苯乙酮混合溶于無水乙醇中，加入0.5-2.0mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌回流1-3h，冷卻至室溫，抽濾、干燥、乙醇重結晶，得化合物d；
(4)化合物d與苯肼或取代苯肼鹽酸鹽混合溶于無水乙醇中，加入0.5-2.0mol/L的鹽酸，攪拌回流6-10h，用K2CO3溶液調pH值至中性，抽濾，干燥，硅膠柱層析純化，得化合物e。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述取代苯肼鹽酸鹽為對甲基苯肼鹽酸鹽、對氟苯肼鹽酸鹽、對氯苯肼鹽酸鹽、對溴苯肼鹽酸鹽。
4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述取代苯肼鹽酸鹽為對甲基苯肼鹽酸鹽、對氟苯肼鹽酸鹽、對溴苯肼鹽酸鹽、3,4-二甲基苯肼鹽酸鹽。
5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)，每1mmol的苯肼或取代苯肼鹽酸鹽，添加0.5-1.5mL的甲醇和0.5-1.2mL的鹽酸。
6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，事先干燥好的DMF、POCl3與化合物b的摩爾比為1.5-3.5︰1.5-3.5︰1。
7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，每1mmol的化合物c，添加5-20mL的無水乙醇和1-5mL的氫氧化鈉溶液。
8.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，每1mmol的化合物d，添加10-30mL的無水乙醇和0.5-2.0mL的鹽酸。
9.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)和步驟(4)中，硅膠柱層析時，采用的淋洗液由體積比1-3︰1-3的乙酸乙酯與環己烷組成。
10.如權利要求1所述的雙含氮雜環化合物的應用，其特征在于：用于制備熒光材料或用于離子識別。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于河南大學，未經河南大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410647107.5/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
