[發明專利]一種鐵酸鉍基多鐵陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 201410643790.5
• 申請日: 2014-11-07
• 公開（公告）號: CN104387058A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 王大偉;王青山;崔巖;劉峰斌;屈敏;焦志偉
• 申請（專利權）人: 北方工業大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 北京金闕華進專利事務所(普通合伙) 11224
• 代理人: 陳建春

技術領域

本發明涉及無機非金屬材料制備領域，尤其涉及一種鐵酸鉍基多鐵陶瓷的制備方法。

背景技術

多鐵性材料是一種同時具有鐵磁、鐵電、鐵彈等兩種及兩種以上鐵性的新型多功能材料，而且由于各種鐵性之間的耦合，還會產生壓磁效應、磁電效應以及磁控極化反轉等效應，使其在數據存儲、自旋電子學和微電子學等領域具有廣闊的應用前景，受到人們的廣泛關注。

鐵酸鉍(BiFeO₃，BF)是一種典型的室溫單相多鐵材料，它的鐵電居里溫度T_C約為1103K，反鐵磁尼爾溫度T_N約為647K，是少數在室溫下同時具有鐵電性和反鐵磁性兩種有序結構的多鐵磁電材料之一。鐵酸鉍具有極好的鐵電和壓電性能，其室溫下[111]方向的極化強度可達100μC/cm²，四方相與三方相共存狀態下的壓電常數高達500pm/V，因此，基于鐵酸鉍的高鐵電壓電效應和鐵電相轉變溫度，其非常有潛力替代PZT等成為下一代無鉛壓電材料。

然而由于鉍元素易揮發以及鐵元素價態易波動等問題，鐵酸鉍的合成過程中通常伴隨著Bi₂Fe₄O₉和Bi₂₅FeO₄₀等雜相的產生，從而導致鐵酸鉍樣品漏電流較大、電阻率較低、介電常數較小，在室溫下很難得到飽和的電滯回線。因此，合成高質量的鐵酸鉍樣品一直是個挑戰。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的是提供一種異于傳統固相法的鐵酸鉍基多鐵陶瓷的制備方法，該方法簡單廉價，且易于操作。

本發明的一種制備鐵酸鉍基多鐵陶瓷的方法，具體制備步驟為：

1)混合磨細：在室溫下，按照化學式(1-x)BiFeO₃-xBaTiO₃，其中x＝0.05～0.9，對原料Bi₂O₃、Fe₂O₃、BaCO₃和TiO₂進行配比稱量，加入到球磨機中，以無水乙醇為介質球磨3～24小時；將得到的混合液在60～120℃鼓風干燥箱中烘干5～24小時成固體；

2)造粒：將聚乙烯醇水溶液加入到步驟1)中干燥后的混合粉體中，攪拌均勻，研磨并過40～200目篩成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的質量濃度為2％～5％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉體總質量的3％～10％；

3)成型與燒結成瓷：將步驟2)得到的粉料在不銹鋼磨具中以50～300kg/cm²的壓力壓制成圓片生坯，將圓片生坯置于坩鍋中，然后將坩堝放在箱式燒結爐中進行燒結；箱式燒結爐以2～7℃/min升溫至800～1100℃，恒溫2～5小時后，隨爐冷卻，得到鐵酸鉍基多鐵陶瓷片；

4)上電極：將步驟3)得到的鐵酸鉍基多鐵陶瓷片進行打磨、拋光和上電極后，得到鐵酸鉍基多鐵陶瓷。

在一個具體的實施例中，

首先，按照化學式0.7BiFeO₃-0.3BaTiO₃對原料Bi₂O₃、Fe₂O₃、BaCO₃和TiO₂進行配比稱量，加入到球磨機中，以無水乙醇為介質球磨12小時；將得到的混合液在100℃鼓風干燥箱中烘干24小時成固體；

然后，將聚乙烯醇水溶液加入到上一步驟干燥后的混合粉體中，攪拌均勻，研磨并過200目篩成粉，得到粉料；聚乙烯醇水溶液的質量濃度為4％，加入的聚乙烯醇水溶液占粉體總質量的6％；

其次，將得到的粉料在不銹鋼磨具中以250kg/cm²的壓力壓制成圓片生坯，將圓片生坯置于坩堝中，然后將坩堝放在箱式燒結爐中進行燒結；箱式燒結爐以2℃/min升溫至950℃，恒溫2小時后，隨爐冷卻，得到鐵酸鉍基多鐵陶瓷片；

最后，得到的鐵酸鉍基多鐵陶瓷片進行打磨、拋光和上電極后，得到鐵酸鉍基多鐵陶瓷。

本發明的一種制備鐵酸鉍基多鐵陶瓷的方法，BaTiO₃可以由其他鈣鈦礦固溶體所取代，比如CaTiO₃、SrTiO₃、PbTiO₃等。