[發明專利]一種基于正交相氧化鉬納米帶的氫氣敏感元件制備方法

有效

• 申請號: 201410641187.3
• 申請日: 2014-11-14
• 公開（公告）號: CN104374810A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 顧豪爽;楊樹林;胡永明;王釗;王程濤;熊娟
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所 42212
• 代理人: 丁齊旭

技術領域

本發明涉及金屬氧化物一維納米半導體材料制備及氣體敏感技術領域，尤其涉及一種基于正交相氧化鉬納米帶的氫氣敏感元件制備方法。

背景技術

氫氣被譽為21世紀的清潔能源，具有燃燒效率高，產物無污染等優點。同時作為一種還原性氣體和載氣，已被廣泛應用于化工、醫藥、醫療、航空、金屬冶煉等諸多領域，特別是在現代國防領域也有極為重要的應用價值。但是由于氫分子很小，氫氣無色無味，在實際生產、運輸以及使用過程極易發生泄漏，且不易被人察覺。當空氣中的氫氣含量達到4％時，遇明火就會發生爆炸，故利用氫氣傳感器對環境中氫氣的含量進行在線檢測并對其泄漏進行監測報警顯得非常重要。

目前研究比較多的一類氫氣傳感器是金屬氧化物半導體(TiO₂和ZnO等)氫氣傳感器，這類傳感器是利用在氫氣環境中敏感器件的電阻值發生變化來實現對氫氣濃度的監測。但是目前報道的氫敏傳感器的室溫氫敏性能并不理想，響應時間普遍比較長(>60s)，絕大部分氫氣傳感器要在較高溫度(>200℃)才能表現出對氫氣較好的響應，這在很大程度上限制了此類傳感器的應用范圍，并也在一定程度上提高了成本。三氧化鉬(MoO₃)是一類重要的功能材料，在電致變色器件、氣敏傳感器、光催化、場發射、鋰離子電池和太陽能電池等一系列領域均展現出了極大地應用價值。據報道，半導體氧化鉬薄膜對NO、NO₂、CO、H₂和NH₃在300-600℃的環境中表現出了良好的氫氣敏感特性，但較高的工作溫度增加了能源的損耗，同時也限制了氧化鉬敏感器件的推廣應用。目前文獻報道的合成MoO₃納米帶的方法較少，主要包括水熱法、直接氧化法和熱蒸發法。2002年，Lou?Xiongwen等人以七鉬酸銨和硝酸為原料，在170-180℃的條件下水熱反應30-40h合成了長度為幾十微米的納米帶。2006年，張文鉦等人以鉬箔為原料，在850℃通過熱氧化方法制備出MoO₃納米帶。2013年，白守禮等人以鉬鹽為原料，在80-120℃的電磁攪拌條件下反應1-3h制備出長度約1.5-2.0微米的納米帶。但是前人制備MoO₃納米材料形貌比較粗糙，并且工藝重復性較差，并且有的制備方法成本比較高，不適合大量生產。因此尋找一種切實可行，并且操作簡單，制備工藝穩定，同時適合可控生長MoO₃納米帶的方法很有必要。同時利用MoO₃納米帶高比表面積和優異的電子徑向遷移性能，有望提高室溫下半導體型氫氣元件的氫敏性能，避免器件中復雜的加熱元件帶來的尺寸和功耗問題，有效降低生產和檢測成本。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種基于正交相氧化鉬納米帶的氫氣敏感元件制備方法。

該氫氣敏感元件制備方法的步驟如下：

步驟A：氧化鉬納米帶的制備

1)在25-500ml反應容器中，將Na₂MoO₄·2H₂O加入到去離子水中，鉬元素的濃度約為0.1-2.5mol/L，緩慢攪拌使鉬鹽充分溶解；

2)在電磁攪拌下，將65％的濃硝酸緩慢倒入到上述溶液中，形成酸溶液，硝酸濃度為0.01-5mol/L；

3)待充分混合后，將上述溶液轉移到水熱反應釜中，在120-300℃溫度下反應1-72h；

4)待反應結束后，將反應釜空冷至室溫，過濾分離，在40-80℃干燥5-24h可得到正交相三氧化鉬納米帶粉末。

步驟B：電極的制備

1)光刻掩膜板制作：采用L-edit軟件設計叉指電極預定圖案，并與南京清微電子技術有限責任公司訂制Cr層光刻掩模板，其中單個叉指電極圖案尺寸為1cm×1cm，其叉指條紋寬度10-50μm與間距1-10μm，其叉指條紋數量10-50個，所述叉指電極圖案均勻地重復排布在邊長70mm的正方形范圍內。

2)基片清洗：將氧化層厚度為10nm單面拋光的SiO₂/Si片裁成1.5cm×1.5cm的小片，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗10-30min，然后在溫度40-60℃的空氣中烘干20-30min。

3)旋涂光刻膠：在步驟2)得到的烘干基片上旋涂一層光刻膠，然后在溫度98-102℃下烘1-3min，再放上步驟1)制作的光刻掩膜板，將所述的叉指電極圖案與所述的基片對齊。