[發(fā)明專利]丹參藥材中水溶性成分的含量測(cè)定方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410639741.4
• 申請(qǐng)日: 2014-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN104374844A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張觀福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州信邦制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防

1.丹參藥材中水溶性成分的含量測(cè)定方法，其特征在于：所述方法是以丹參素、原兒茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A對(duì)照品為對(duì)照，以0.026％磷酸水溶液-乙腈＝85～10∶15～90為流動(dòng)相梯度洗脫的超高效液相色譜法。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹參藥材中水溶性成分的含量測(cè)定方法，其特征在于：按照以下步驟測(cè)定：

(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.026％磷酸水溶液為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，A∶B＝85～10∶15～90，梯度洗脫：0～5min：A∶B＝85～75∶15～25，5～8min：A∶B＝75～70∶25～30，8～12min：A∶B＝70～50∶30～50，12～12.01min：A∶B＝50～10∶50～90，12.01～17min：A∶B＝10∶90；檢測(cè)波長(zhǎng)為276～306nm；流速為0.1～0.5mL·min-1；柱溫為25℃～35℃；理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；

(2)對(duì)照品溶液的制備：取丹參素、原兒茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A對(duì)照品適量，精密稱定，分別加入5％甲醇溶解，制成1mg/mL的五種對(duì)照品儲(chǔ)備液，分別吸取各對(duì)照品儲(chǔ)備液，加5％甲醇配制成丹參素對(duì)照品濃度為82.2μg/mL、原兒茶醛對(duì)照品濃度為15.5μg/mL、迷迭香酸對(duì)照品濃度為37.2μg/mL、丹酚酸B對(duì)照品濃度為522.5μg/mL、丹酚酸A對(duì)照品濃度為32.2μg/mL的混合溶液，于4℃冷藏備用，作為對(duì)照品溶液；

(3)供試品溶液的制備：取丹參藥材粉末0.2g，精密稱定，置100mL具塞錐形瓶中，加入40mL?5％甲醇，超聲提取30min，用5％甲醇補(bǔ)足重量；濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

(4)測(cè)定：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μL，注入超高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丹參藥材中水溶性成分的含量測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟(1)中檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm，流速為0.2mL·min^-1，柱溫為30℃。

4.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述丹參藥材中水溶性成分的含量測(cè)定方法在丹參藥材指紋圖譜檢測(cè)中的應(yīng)用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述丹參藥材中水溶性成分的含量測(cè)定方法的應(yīng)用，其特征在于：用指紋圖譜軟件對(duì)含量測(cè)定方法中得到的17分鐘內(nèi)的色譜圖進(jìn)行處理，即得丹參藥材水溶性成分的指紋圖譜。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述丹參藥材中水溶性成分的含量測(cè)定方法的應(yīng)用，其特征在于：所述丹參藥材水溶性成分的指紋圖譜中有17個(gè)共有峰。