[發明專利]對溴甲苯的合成工藝

在審

• 申請號: 201410636494.2
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN105646139A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 呂艷
• 申請（專利權）人: 呂艷
• 主分類號: C07C25/02
• 分類號: C07C25/02;C07C17/093
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種對溴甲苯的合成工藝。

背景技術

對溴甲苯屬白色結晶。熔點28.5℃，沸點184.3℃，61.9℃(1.33kPa），相對密度1.3955（20/4℃），折光率1.5477。對溴甲苯溶于乙醇、乙醚和苯，不溶于水。在目前的對溴甲苯合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的對溴甲苯成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。

發明內容

為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種對溴甲苯的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的對溴甲苯產品純度大，適合工業化生產。

本發明提供的對溴甲苯的合成工藝，包括以下步驟：

（1）向帶有攪拌器、冷凝器、溫度計和滴液漏斗的反應鍋中加入對甲苯胺和鹽酸，攪拌并加熱至40～50℃使對甲苯胺溶解，冷卻至15～18℃；

（2）滴加亞硝酸鈉溶液，用淀粉碘化鉀試紙檢驗到達終點后繼續攪拌30min；

（3）向反應液中加入溴化亞銅氫溴酸溶液，25～40℃下攪拌2h，然后將反應溶液升溫至70～80℃并在此溫度下保溫1h；

（4）向反應液中通入水蒸氣蒸餾，接收餾出液，用分液漏斗分出對溴甲苯層，對產物進行減壓蒸餾，收集104-106℃的餾分得到的白色結晶即為對溴甲苯。

本發明提供的對溴甲苯的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備對溴甲苯工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。

具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的對溴甲苯的合成工藝進行詳細的說明。

實施例

本實施例的對溴甲苯的合成工藝，包括以下步驟：

（1）向帶有攪拌器、冷凝器、溫度計和滴液漏斗的反應鍋中加入對甲苯胺和鹽酸，攪拌并加熱至50℃使對甲苯胺溶解，冷卻至18℃；

（2）滴加亞硝酸鈉溶液，用淀粉碘化鉀試紙檢驗到達終點后繼續攪拌30min；

（3）向反應液中加入溴化亞銅氫溴酸溶液，25℃下攪拌2h，然后將反應溶液升溫至80℃并在此溫度下保溫1h；

（4）向反應液中通入水蒸氣蒸餾，接收餾出液，用分液漏斗分出對溴甲苯層，對產物進行減壓蒸餾，收集106℃的餾分得到的白色結晶即為對溴甲苯。

對溴甲苯的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，大大提高了產品性能，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，生產成本低、合成產量高，實現了產品的工業化生產。