[發明專利]一種治療痔瘡出血的中藥組合物的制備及檢測方法

在審

• 申請號: 201410636440.6
• 申請日: 2014-11-13
• 公開（公告）號: CN104306490A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 時延利;翟勇;郭桂秋;王荔強
• 申請（專利權）人: 榮昌制藥(淄博)有限公司
• 主分類號: A61K36/739
• 分類號: A61K36/739;A61P9/14;A61P7/04;G01N30/90;G01N30/02
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1.一種治療痔瘡出血的中藥組合物的制備方法，其特征在于由如下重量份數的原料制成中藥組合物：

地榆20-30份、槐角15-25份、仙鶴草25-35份、補骨脂15-25份、三七5-15份。

2.根據權利要求1所述的治療痔瘡出血的中藥組合物的制備方法，其特征在于由如下重量份數的原料組成：

地榆22-28份、槐角17-23份、仙鶴草27-33份、補骨脂17-23份、三七7-13份。

3.根據權利要求1所述的治療痔瘡出血的中藥組合物的制備方法，其特征在于：所述的六味藥材，將三七粉碎成細粉，過篩；地榆、槐角、補骨脂、仙鶴草四味加水8倍量，煎煮2次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.04～1.06（60℃），離心，上清液繼續濃縮至相對密度為1.20～1.25（60℃）的清膏，加入三七細粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，常規后處理制得。

4.根據權利要求1所述的治療痔瘡出血的中藥組合物的制備方法，其特征在于：所述的組合物的劑型是膠囊劑、片劑或顆粒劑。

5.如權利要求4所述的膠囊劑、片劑或顆粒劑的檢測方法，包括內容物的鑒別和含有成分的含量測定，其特征在于:內容物的鑒別是薄層色譜法鑒別地榆、仙鶴草成分，含有成分的含量測定是高效液相色譜法測定補骨脂的含量。

6.根據權利要求5所述的一種治療痔瘡出血的中藥組合物的檢測方法，其特征在于:

（1）地榆的鑒別方法具體如下：

取本品內容物2g，加10%鹽酸的50%甲醇溶液（鹽酸：50%甲醇=1：9）25ml，加熱回流2小時，放冷，濾過，濾液用鹽酸飽和的乙醚振搖提取2次，每次25ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；取地榆對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB）試驗,吸取供試品溶液5~10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上.以甲苯（用水飽和）-乙酸乙酯-甲酸（6：3：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（2）仙鶴草的鑒別方法具體如下：

取本品內容物2g，用丙酮：醋酸乙酯（4：1）25ml為提取溶劑，超聲處理30分鐘，濾過，低溫揮干，殘渣加乙醇1ml使溶解；另取仙鶴草對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB）實驗，分別吸取供試品與對照品溶液各10μl分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-氨水（8：2：3：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點清晰，日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置顯相同顏色的斑點。

7.根據權利要求5所述的一種治療痔瘡出血的中藥組合物的檢測方法，其特征在于所述的補骨脂的含量測定方法具體步驟如下：

參照高效液相色譜法測定（中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ?D）：

（1）色譜條件與系統適用性試驗???用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（50：50）為流動相；檢測波長為246nm；理論板數按補骨脂素峰計算，應不低于3000;

（2）對照品溶液的制備???精密稱取補骨脂素對照品、異補骨脂素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml分別各含50μg的混合溶液，即得;

（3）供試品溶液的制備??取裝量差異下的內容物適量，研細，精密稱取0.8g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率100W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得;

（4）測定法?分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定，即得。