[發明專利]一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410634040.1
• 申請日: 2014-11-12
• 公開（公告）號: CN104371101A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 朱曜峰;俞璐軍;傅雅琴
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08L79/02;C08L1/28;C08K9/04;C08K7/24;C08K3/24;C09K3/00
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 林君勇

技術領域

本發明涉及吸波材料領域，具體涉及一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法。

背景技術

隨著現代微波電子技術與現代雷達的飛速發展，電磁波輻射對環境的影響日益增大，在繼噪音污染、空氣污染、水污染之后，電磁波污染已經成了威脅人類生存的第四大公害，對電磁輻射的防護已越來越引起人們的重視。針對日常電磁污染的防護要求，設計及制備吸波材料是解決電磁污染危害的有效途徑。因此對電磁波吸收材料的研究具有非常重要的意義，制備性能優異的吸波材料成為當前的研究熱點。

長期以來，人類生活在低電磁輻射水平的環境中，但隨著科學技術的日新月異，特別是電子工業及電子產品的迅猛發展，電子元器件的高度集成化、電子設備的高度微型化，使得生活環境的電磁輻射日益嚴重，從而造成環境的電磁污染。常見的電磁波對環境的污染，主要表現在下列幾方面：電磁干擾、電磁波泄露以及電磁輻射對人體健康帶來的危害等。隨著電磁輻射的危害越來越引起人們的關注，如何把電磁輻射對環境造成的污染減小到最低程度，保護環境，保護居民的身體健康，就成為一個重要的研究課題。目前，電磁防護的主要措施有電磁波屏蔽、電磁波吸收兩種方法。前者主要以反射電磁波能量的形式對電磁輻射進行衰減；后者主要以吸收電磁波能量的形式對電磁輻射進行衰減。電磁屏蔽一般是采用低電阻的金屬良導體或導電樹脂材料，當電磁輻射由空氣射向這些導體時，在金屬導體的表面將產生反射與折射現象，電磁屏蔽就是利用金屬導體對電磁輻射的反射效應與吸收效應來達到抑制電磁輻射的目的。而電磁波吸收是通過吸波材料對電磁波進行吸收。吸波材料是一種使入射電磁波最大限度進入材料內部，并且能夠有效吸收衰減入射電磁波，并將其電磁能轉換成熱能而耗散掉或使電磁波因干涉而消失的一種功能材料。

各種碳系材料，包括碳黑，碳納米纖維，碳納米管及石墨烯，由于它們具有獨特的結構，在電磁波領域逐漸被發掘，特別是碳納米管，其對電磁波具有更大的反射率，從而降低了電磁波的波長，同時，多壁碳納米管的大高寬比使其具備非常大的界面面積，這有利于電子傳輸性和導電性，這些都顯示其在吸波材料領域具備巨大的潛能。

而目前，不論是吸波材料宏觀領域還是關于碳納米管應用于吸波材料的微觀領域，均存在著空白。這從另一方面限制了吸波材料的發展。

發明內容

為了解決目前存在的上述問題，本發明提供一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法。采用該方法制備的復合材料具有優異的吸波材料，該吸波材料具有高介電性能，并且其阻抗匹配頻率可調得到了調節。

為了達到上述發明目的，本發明采用以下技術方案：

一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法，包括以下步驟：取30-50mg碳納米管鈦酸鋇復合材料，將其分散到20-30ml去離子水中，再加入20-25mg十二烷基苯磺酸鈉，超聲條件下反應2h，得懸浮液；將5mmol苯胺單體和1-8ml的0.5-5mol/L的鹽酸，在不斷攪拌下，逐次添加至懸浮液體系中，得到懸浮體系；將5mmol的過硫酸銨溶解到10ml的去離子水中，得到過硫酸銨溶液；將懸浮體系和過硫酸銨溶液均預冷至-10-0℃，然后將過硫酸銨溶液滴以1-2ml/min的速度加至懸浮液體系中，在冰浴下反應5-24h，最后將所得產物用去離子水和乙醇反復清洗至無色，得到碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料。

碳納米管鈦酸鋇復合材料雖然具有良好的吸波性能，但是其在阻抗匹配吸波頻率可調上卻存在著不足，通過將聚苯胺與碳納米管鈦酸鋇復合材料形成三元異質結構并制備得到三元復合材料后，從而實現導電性能可控，其實現形式是以調節加入的酸濃度達到的。

作為優選，所述懸浮體系或滴加有硫酸銨溶液的懸浮體系中還加入10-30mg二甲基亞砜。

隨著溫度的降低，會朝著有利于懸浮體系和過硫酸銨溶液的反應進行，但是隨著溫度的降低，反應體系中會出現結冰現象，為了確保反應能夠順利進行，就要避免結冰對反應的不利影響，當加入二甲基亞砜后，不僅可以使得體系的冰點降低，同時二甲基亞砜能夠加速硫酸銨的反應，促使反應向正方向進行。

作為優選，所述懸浮體系或滴加有硫酸銨溶液的懸浮體系中還加入10-20mg的羧甲基纖維素。

在本發明中，在碳納米管鈦酸鋇復合材料包覆的聚苯胺與基材的結合強度不穩定，加入羧甲基纖維素可以提高聚苯胺與基材的結合強度，省去了對制備的產品后續的處理工序，節省了工藝時間。從而不僅優化了制備工藝，并且提高了產品的穩定性能。

作為優選，所述碳納米管鈦酸鋇復合材料的制備方法包括以下步驟：