[發明專利]一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410634040.1
• 申請日: 2014-11-12
• 公開（公告）號: CN104371101A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 朱曜峰;俞璐軍;傅雅琴
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08L79/02;C08L1/28;C08K9/04;C08K7/24;C08K3/24;C09K3/00
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 林君勇

1.一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：取30-50mg碳納米管鈦酸鋇復合材料，將其分散到20-30ml去離子水中，再加入20-25mg十二烷基苯磺酸鈉，超聲條件下反應2h，得懸浮液；將5mmol苯胺單體和1-8ml的0.5-5mol/L的鹽酸，在不斷攪拌下，逐次添加至懸浮液體系中，得到懸浮體系；將5mmol的過硫酸銨溶解到10ml的去離子水中，得到過硫酸銨溶液；將懸浮體系和過硫酸銨溶液均預冷至-10-0℃，然后將過硫酸銨溶液滴以1-2ml/min的速度加至懸浮液體系中，在冰浴下反應5-24h，最后將所得產物用去離子水和乙醇反復清洗至無色，得到碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述懸浮體系或滴加有硫酸銨溶液的懸浮體系中還加入10-30mg二甲基亞砜。

3.根據權利要求2所述的一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述懸浮體系或滴加有硫酸銨溶液的懸浮體系中還加入10-20mg的羧甲基纖維素。

4.根據權利要求1所述的一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述碳納米管鈦酸鋇復合材料的制備方法包括以下步驟：

（1）將碳納米管添加到濃硝酸中，在115℃下，攪拌反應6小時，濃硝酸與碳納米管的重量比為50:1；反應結束后，冷卻并過濾，然后采用去離子水將碳納米管清洗至中性；

（2）鈦酸鋇前驅體的制備

將5mmol的醋酸鋇溶解到5ml冰醋酸和20ml無水乙醇的混合溶液中，在60℃的水浴中攪拌30min，以充分溶解，得到溶液A；

將5mmol鈦酸異丙酯溶解到10ml無水乙醇和1ml去離子水的混合溶液中，攪拌15min，使充分溶解，得到溶液B；

按照Ba和Ti的摩爾比為1:1，對B和A進行計量，然后將計量好的溶液B加入到溶液A中，充分混勻后，在60℃水浴下反應2-3h，最后在室溫下陳化24h以上后，得到鈦酸鋇前驅體；

（3）碳納米管鈦酸鋇復合材料的制備

將步驟（1）處理后的碳納米管100mg分散于40-60ml鈦酸鋇前驅體中，超聲分散30min后為懸浮液，再將懸浮液于40℃水浴中，攪拌條件下保持4h，最后將懸浮液過濾，所得產物于氬氣氣氛下，700℃煅燒2-3h，得到碳納米管鈦酸鋇復合材料。

5.根據權利要求4所述的一種碳納米管鈦酸鋇聚苯胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，超聲前還加入50-80mg的乙二胺四乙酸二鈉。