[發(fā)明專利]那如三味丸質量標準及其檢驗方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410633881.0
• 申請日: 2014-11-12
• 公開（公告）號: CN104360033A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設計）人: 王亞輝;閆海濤;韓風雨;李洪澤;孔新穎
• 申請（專利權）人: 內蒙古天奇中蒙制藥股份有限公司;內蒙古博泰現代蒙藥制劑研究開發(fā)有限公司;內蒙古天奇藥業(yè)投資（集團）有限公司;赤峰陸爾草中蒙藥科技有限公司
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N30/02;G01N30/90;G01N21/84
• 代理公司: 赤峰市專利事務所 15103
• 代理人: 曹宏光

1.那如三味丸質量標準及其檢驗方法，其特征在于：該丸劑的質量標準包括性狀指標、顯微鑒別指標、薄層色譜指標、烏頭堿限量檢查、含量測定指標，所述各項指標如下：

（1）性狀指標：本品為紅色水丸，除去包衣顯棕黃色；味微酸,辛麻；

（2）顯微鑒別指標：顯微觀察具有訶子、制草烏、蓽茇藥材的顯微特征；

（3）薄層色譜指標：供試品色譜中以胡椒堿為對照品對蓽茇進行鑒別；

（4）烏頭堿限量檢查：以烏頭堿對照品1mg/ml對樣品進行限量檢查，檢查三批樣品，均在限度之內；

（5）含量測定指標：本品每粒含蓽茇以胡椒堿計，不得少于0.16mg；

所說的檢驗方法是：（1）性狀：采用目測、鼻嗅及口嘗；（2）顯微鑒別：采用顯微鏡觀察；（3）薄層色譜指標：采用薄層色譜法；（4）烏頭堿限量檢查：采用薄層色譜法；（5）含量測定指標：采用高效液相色譜法；

所述顯微鑒別方法為：

（1）儀器：顯微鏡、測微尺、乳缽、載玻片、蓋玻片、酒精燈

（2）試劑：水合氯醛試液

（3）檢驗方法：參照藥材及成方制劑顯微鑒別法測定；

所述薄層色譜鑒別檢驗方法為：

（1）儀器：乳缽、量筒、圓底燒瓶、直形冷凝管、電熱套、過濾器、托盤天平、蒸發(fā)皿、點樣器、硅膠G薄層板、紫外點樣分析儀、層析缸、烘箱

（2）對照藥材：胡椒堿對照藥材

（3）試劑：乙醇、苯、乙酸乙酯、丙酮、硫酸

（4）檢驗方法：取本品，研細，稱取2.5g，加無水乙醇5ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取胡椒堿對照品，置棕色量瓶中，加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ?B試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比7:2:1的苯－乙酸乙酯－丙酮為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的褐黃色斑點；

所述烏頭堿限量檢查檢驗方法為：

（1）儀器：定量用毛細管乳缽、量筒、圓底燒瓶、直形冷凝管、電熱套、過濾器、托盤天平、蒸發(fā)皿、點樣器、硅膠G薄層板、紫外點樣分析儀、層析缸、烘箱

（2）對照品：烏頭堿對照品

（3）試劑：氨、乙醚、乙醇、氯仿、丙酮、甲醇、碘化鉍鉀

（4）檢驗方法：取本品，研細，取3.6g，加氨試液1ml，拌勻，放置2小時，加乙醚30ml，振搖1小時，放置24小時，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇溶解使成1ml，作為供試品溶液；另取烏頭堿對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ?B試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比6:1:1的氯仿－丙酮－甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現相同的斑點應小于對照品的斑點，或不出現斑點；

所述含量測定檢驗方法為：

（1）儀器：高效液相色譜儀、分析天平、移液管、超聲波清洗器、具塞錐形瓶、棕色量瓶、0.45um微孔濾膜

（2）試劑：甲醇為色譜純；重蒸水

（3）對照品：胡椒堿對照品

（4）測定方法：照高效液相色譜法測定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗???用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；體積比為77：23的甲醇-重蒸水為流動相；檢測波長為343nm；理論板數按胡椒堿峰計算不低于1500；

對照品溶液的制備???精密稱定胡椒堿對照品適量，置棕色量瓶中，加無水乙醇制成每1ml含16ug的溶液，搖勻，即得；

供試品溶液的制備???取本品粉末1.5g，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加無水乙醇約80ml，超聲功率250W、頻率20kHz?，處理45分鐘，放置室溫后，加無水乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取濾液4ml，置25ml棕色量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得；

測定法???分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入色譜儀中，測定，即得。