[發明專利]一種合成2-氟-5-溴對苯二甲酸的方法有效
| 申請號： | 201410632343.X | 申請日： | 2014-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN104387264A | 公開（公告）日： | 2015-03-04 |
| 發明（設計）人： | 董燕敏 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C07C63/68 | 分類號： | C07C63/68;C07C51/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 對苯二甲酸 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成2-氟-5-溴對苯二甲酸的方法，其特征在于：
(1)在反應瓶中加入20g的2，5-二氯苯腈，12g干燥的氟化鉀，用34ml0.55mol/L的環丁砜溶解，攪拌至無固體顆粒；
(2)攪拌均勻后，加熱升溫至170℃，在170℃的溫度下保持2小時。然后繼續升溫至210-230℃，在這個溫度下保持4小時，停止反應，得到17.2g2，5-二氟苯腈(純度為99％)；
(3)繼續在反應瓶中加入新的18mL0.55mol/L的環丁砜，升溫至100-120℃通入氨氣2小時，得到6-氨基，2氟苯腈；
(4)再把反應瓶冷卻至30-60℃，緩慢滴加24mL0.66moL/L的亞硝酸鈉水溶液(重氮化處理)，反應完全后加入10g丙烯腈，升溫至110℃；
(5)充分溶解后加入15g銅粉(催化物)和20ml/L的氫溴酸，加熱至150-160℃，保持2小時，停止反應，加水稀釋用乙酸乙酯進行萃取，得到2-氟-5溴對苯腈；
(6)最后將2-氟-5溴對苯腈至于40ml0.98mol/L的稀硫酸的水溶液中，加熱至110℃水解8小時，反應結束后冷卻至室溫，加入400ml蒸餾水，再一次用乙酸乙酯進行萃取的到15.44g2-氟-5-溴對鄰二甲酸。
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