[發(fā)明專(zhuān)利]一種合成3-羥基-4-氟苯甲酸的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410631771.0 | 申請(qǐng)日： | 2014-11-11 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104447213A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 董燕敏 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 常州大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07C37/01 | 分類(lèi)號(hào)： | C07C37/01;C07C39/27;C07C51/15;C07C65/03 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 213164 *** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 合成 羥基 苯甲酸 方法 | ||
1.一種合成3-羥基-4-氟苯甲酸的方法，其特征在于4-氟苯酚的合成:
(1)在三口反應(yīng)瓶中加入20g的氟苯，100mL蒸餾水，升溫至80-100℃，在升溫的同時(shí)滴加20mL0.049mol/L的稀硫酸，攪拌均勻，在80-100℃溫度下反應(yīng)1小時(shí)，終止反應(yīng)；
(2)將溶液冷卻至室溫加入10g亞硫酸鈉，攪拌溶解，靜置20分鐘，加入8g氫氧化鈉升溫至100℃，回流2小時(shí)，生成4-氟苯酚鈉；
(3)回流結(jié)束，降溫至40-60℃，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下通入二氧化硫氣體40-60分鐘，撤去二氧化硫氣體，在密閉環(huán)境下靜置1小時(shí)，萃取，烘干得到16.98g4-氟苯酚備用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成3-羥基-4-氟苯甲酸的方法，其特征在于：
(1)在四口反應(yīng)瓶中依次加15g4-氟苯酚，11.2g氫氧化鉀，用20℃的50mL蒸餾水溶解，升溫至40-60℃，通入二氧化碳?xì)怏w2小時(shí)后撤去二氧化碳，得到3-羥基-4-氟苯鉀酚；
(2)再向反應(yīng)瓶中滴加20mL0.98mol/L的濃硫酸，在5分鐘內(nèi)滴加完成，邊滴加邊攪拌，滴畢，立刻升溫至110-120℃回流4小時(shí)，結(jié)束回流冷卻至室溫，用乙酸乙酯分層，合并有機(jī)相，有飽和的氯化鈉溶液沖洗三次，用無(wú)水硫酸鈉干燥，得到10.96g的3-羥基-4-氟苯甲酸。
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