[發(fā)明專利]一種利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410631416.3
• 申請(qǐng)日: 2014-11-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104450208A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張軍華;武海棠;張磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北農(nóng)林科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C11C3/04
• 分類號(hào): C11C3/04;C11C3/10;C11B1/10;C10L1/02
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 陳廣民

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)及可再生能源技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種以植物富含油脂組織如種籽為原料，利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法。

背景技術(shù)

生物柴油是由動(dòng)植物油脂、廢食用油等與短鏈醇(甲醇、乙醇等)通過(guò)酯交換反應(yīng)生成的脂肪酸酯，它是一種清潔的可再生能源和優(yōu)良的石化柴油替代品。世界上許多國(guó)家已從事生物柴油的研究與生產(chǎn)。

目前，用來(lái)制備生物柴油的原料種類豐富多樣，它既能以可食用油料作物果實(shí)如大豆、花生、油菜籽等為原料，也能以油脂含量較高的能源植物果實(shí)如花椒籽、麻瘋樹(shù)籽、黃連木籽等為原料。針對(duì)這些不同種類的原料，傳統(tǒng)的生物柴油生產(chǎn)方式都通常包括了油脂的萃取、提純精煉、酸催化酯化降酸、堿催化酯交換等步驟，然而該方法存在著工藝復(fù)雜、反應(yīng)周期較長(zhǎng)、產(chǎn)品分離困難、廢酸廢堿排放量大等特點(diǎn)，制約了生物柴油的推廣應(yīng)用。因此，探索新的生物柴油生產(chǎn)方式引起了研究者的廣泛關(guān)注。近年來(lái)，反應(yīng)萃取技術(shù)作為一種新的方法已被嘗試應(yīng)用于生物柴油的生產(chǎn)。與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法不同，在這種技術(shù)中，通常短鏈醇既作為萃取溶劑又作為酯交換試劑，油脂萃取與酯化/酯交換反應(yīng)同時(shí)發(fā)生，生產(chǎn)周期縮短，這種方法適用于固態(tài)含油脂原料生產(chǎn)生物柴油。然而，在該方法中，反應(yīng)完成后植物殘?jiān)枰c產(chǎn)物分離且需多次沖洗以除去殘存在殘?jiān)鼉?nèi)部的產(chǎn)物。

索氏提取裝置通常由冷凝器、提取管、提取瓶三部分組成，提取管位于提取瓶上方，提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管，各部分連接嚴(yán)密。工作時(shí)，固體原料置于提取管內(nèi)，利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)不斷的被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約了溶劑，又提高了萃取效率。因此，其目前主要用于固體物質(zhì)的溶劑萃取，但很少用于化合物的合成。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法，本發(fā)明通過(guò)高效、低成本的方法，可同步提取轉(zhuǎn)化植物油脂制備生物柴油。

本發(fā)明給出以下技術(shù)解決方案：

一種利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法，其特殊之處在于：采用如下步驟，

1)將干燥、粉碎后的含油脂植物原料裝在封包內(nèi)，然后置于索氏提取裝置的提取管中，并向索氏提取裝置的提取瓶中加入低碳醇、促溶劑和催化劑，然后將提取瓶加熱并攪拌，使低碳醇和促溶劑汽化，汽化的低碳醇和促溶劑萃取所述提取管內(nèi)油脂植物原料的油脂，萃取到的油脂回流至所述提取瓶中，繼續(xù)加熱攪拌反應(yīng)2-24小時(shí)后冷卻；

2)取出提取瓶中的反應(yīng)產(chǎn)物，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物采用在真空度為0.01-0.1Mpa、水浴30-60℃進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將其中未反應(yīng)的低碳醇和促溶劑蒸出，然后通過(guò)水洗或過(guò)濾分離出反應(yīng)產(chǎn)物中的催化劑，反應(yīng)產(chǎn)物分層，上層即為產(chǎn)物生物柴油，下層則為甘油，將上層產(chǎn)物多次水洗至pH值為中性；

所述含油脂植物原料為油菜籽、大豆、花生、黃連木籽、花椒籽、棉籽、文冠果、麻瘋樹(shù)籽、橡膠籽、蓖麻籽和含油藻類中的一種或任意幾種混合；

所述低碳醇為甲醇和/或乙醇，含油脂植物原料的質(zhì)量與低碳醇的體積比為1g∶5ml-1g∶20ml；

所述促溶劑為甲苯、正己烷、正戊烷、石油醚、環(huán)醚、四氫呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙醚和甲基叔丁基醚中的一種或任意幾種混合；

低碳醇與促溶劑的體積比為2∶1-6∶1；

所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、濃硫酸、硫酸鐵或硫酸氫鈉，催化劑用量為含油脂植物原料質(zhì)量的0.2-10％。

步驟1)中將提取瓶加熱的溫度為30-100℃。

步驟2)中對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物分層是通過(guò)靜置分層或離心分層；

若靜置分層，靜置時(shí)間1h以上；

若離心分層，轉(zhuǎn)速為2000-6000r/min，離心時(shí)間10-30min。

上述步驟1)中的含油脂植物原料是10g油菜籽，封包為濾紙封包，

所述低碳醇為50ml甲醇，促溶劑為10ml正己烷，催化劑為0.5g濃硫酸；

將提取瓶加熱至30℃，加熱過(guò)程中同時(shí)以轉(zhuǎn)速為100r/min進(jìn)行磁力攪拌，反應(yīng)6小時(shí)；

所述步驟2)中水浴溫度為40℃，真空度為0.1Mpa，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物采用靜置分層，靜置時(shí)間1h。

上述步驟1)中的含油脂植物原料是20g大豆，封包為濾紙封包，

所述低碳醇為160ml甲醇，促溶劑為40ml乙酸甲酯，催化劑為0.8g氫氧化鉀；

將提取瓶加熱至65℃，加熱過(guò)程中同時(shí)以轉(zhuǎn)速為100r/min進(jìn)行磁力攪拌，反應(yīng)8小時(shí)；

所述步驟2)中水浴溫度為50℃，真空度為0.05Mpa，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物采用靜置分層，靜置時(shí)間1h。