[發明專利]一種利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法

在審

• 申請號: 201410631416.3
• 申請日: 2014-11-11
• 公開（公告）號: CN104450208A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 張軍華;武海棠;張磊
• 申請（專利權）人: 西北農林科技大學
• 主分類號: C11C3/04
• 分類號: C11C3/04;C11C3/10;C11B1/10;C10L1/02
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 陳廣民

1.一種利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法，其特征在于：采用如下步驟，

1)將干燥、粉碎后的含油脂植物原料裝在封包內，然后置于索氏提取裝置的提取管中，并向索氏提取裝置的提取瓶中加入低碳醇、促溶劑和催化劑，然后將提取瓶加熱并攪拌，使低碳醇和促溶劑汽化，汽化的低碳醇和促溶劑萃取所述提取管內油脂植物原料的油脂，萃取到的油脂回流至所述提取瓶中，繼續加熱攪拌反應2-24小時后冷卻；

2)取出提取瓶中的反應產物，對反應產物采用在真空度為0.01-0.1Mpa、水浴30-60℃進行旋轉蒸發，將其中未反應的低碳醇和促溶劑蒸出，然后通過水洗或過濾分離出反應產物中的催化劑，反應產物分層，上層即為產物生物柴油，下層則為甘油，將上層產物多次水洗至pH值為中性；

所述含油脂植物原料為油菜籽、大豆、花生、黃連木籽、花椒籽、棉籽、文冠果、麻瘋樹籽、橡膠籽、蓖麻籽和含油藻類中的一種或任意幾種混合；

所述低碳醇為甲醇和/或乙醇，含油脂植物原料的質量與低碳醇的體積比為1g∶5ml-1g∶20ml；

所述促溶劑為甲苯、正己烷、正戊烷、石油醚、環醚、四氫呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙醚和甲基叔丁基醚中的一種或任意幾種混合；

低碳醇與促溶劑的體積比為2∶1-6∶1；

所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、濃硫酸、硫酸鐵或硫酸氫鈉，催化劑用量為含油脂植物原料質量的0.2-10％。

2.根據權利要求1所述的利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法，其特征在于：步驟1)中將提取瓶加熱的溫度為30-100℃。

3.根據權利要求2所述的利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法，其特征在于：步驟2)中對反應產物分層是通過靜置分層或離心分層；

若靜置分層，靜置時間1h以上；

若離心分層，轉速為2000-6000r/min，離心時間10-30min。

4.根據權利要求3所述的利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法，其特征在于：

所述步驟1)中的含油脂植物原料是10g油菜籽，封包為濾紙封包，

所述低碳醇為50ml甲醇，促溶劑為10ml正己烷，催化劑為0.5g濃硫酸；

將提取瓶加熱至30℃，加熱過程中同時以轉速為100r/min進行磁力攪拌，反應6小時；

所述步驟2)中水浴溫度為40℃，真空度為0.1Mpa，對反應產物采用靜置分層，靜置時間1h。

5.根據權利要求3所述的利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法，其特征在于：

所述步驟1)中的含油脂植物原料是20g大豆，封包為濾紙封包，

所述低碳醇為160ml甲醇，促溶劑為40ml乙酸甲酯，催化劑為0.8g氫氧化鉀；

將提取瓶加熱至65℃，加熱過程中同時以轉速為100r/min進行磁力攪拌，反應8小時；

所述步驟2)中水浴溫度為50℃，真空度為0.05Mpa，對反應產物采用靜置分層，靜置時間1h。

6.根據權利要求3所述的利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法，其特征在于：

所述步驟1)中的含油脂植物原料是20g花生，封包為砂芯坩堝封包，

所述低碳醇為200ml甲醇，促溶劑為40ml甲苯，催化劑為1g氫氧化鈉；

將提取瓶加熱至100℃，加熱過程中同時以轉速為100r/min進行磁力攪拌，反應2小時；

所述步驟2)中水浴溫度為30℃，真空度為0.1Mpa，對反應產物采用靜置分層，靜置時間1h。

7.根據權利要求3所述的利用索氏提取裝置制備生物柴油的方法，其特征在于：

所述步驟1)中的含油脂植物原料是20g文冠果，封包為砂芯坩堝封包，

所述低碳醇為180ml乙醇，促溶劑為30ml石油醚，催化劑為1g硫酸鐵；

將提取瓶加熱至78℃，加熱過程中同時以轉速為100r/min進行磁力攪拌，反應12小時；

所述步驟2)中水浴溫度為40℃，真空度為0.01Mpa，對反應產物采用靜置分層，靜置時間2h。