[發(fā)明專利]高純度托吡酯的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410631191.1 | 申請(qǐng)日: | 2014-11-11 |
| 公開(公告)號(hào): | CN105566405B | 公開(公告)日: | 2018-11-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 胡文浩;王信;彭丹丹 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 華東師范大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07H9/04 | 分類號(hào): | C07H9/04;C07H1/00 |
| 代理公司: | 上海麥其知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董紅曼 |
| 地址: | 200062 上*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 純度 托吡酯 制備 方法 | ||
1.一種高純度托吡酯的制備方法,其特征在于,以2,3:4,5-雙-O-(1-甲基亞乙基)-β-D-吡喃果糖氯磺酸酯為原料,加入氨源,在混合溶劑中,在55~65℃下通過氨化反應(yīng),制備得到粗產(chǎn)物,通過重結(jié)晶得到所述高純度托吡酯;所述高純度托吡酯的純度不低于99.5%,
其中,所述氨源為乙酸銨;
所述混合溶劑為四氫呋喃和乙腈;所述四氫呋喃:乙腈的體積比為9~11:1。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述2,3:4,5-雙-O-(1-甲基亞乙基)-β-D-吡喃果糖氯磺酸酯:氨源的摩爾比=1:2.5~3。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)溫度為60℃。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述重結(jié)晶溶劑為正己烷和無(wú)水乙醇混合溶劑;所述正己烷:無(wú)水乙醇的體積比為3:1。
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