[發明專利]一種合成2-氟-4-羥基喹啉的方法無效
| 申請號： | 201410630795.4 | 申請日： | 2014-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN104447533A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 董燕敏 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C07D215/233 | 分類號： | C07D215/233 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 羥基 喹啉 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成2-氟-4-羥基喹啉的方法，其特征在于：
(1)在裝有回流冷凝管、攪拌器、溫度計的三口燒瓶中將40g2-氟苯胺和12g氧化銅溶解于200mL的冰醋酸中，升溫至80℃，加入10.65g的丙烯酸繼續升溫至150-180℃回流6小時；
(2)將反應液過濾，飽和的氯化鈉溶液清洗3次，溶解于200mL蒸餾水中，用氫氧化鈉溶液中和然后用乙酸乙酯進行萃取，合并有機相，用無水硫酸進行干燥，得到31.5g的2-氟-3,4-氫喹啉。
2.根據權利要求1所述一種合成2-氟-3,4-氫喹啉的方法，其特征在于：
(1)在三口瓶中加入20g2-氟-4-甲基喹啉，400g的AAP，加熱至100℃，攪拌2小時，待結晶析出用飽和的氯化鈉溶液清洗三次，旋干濾液，粗產物用洗脫機通過硅膠柱，得到18.26g的2-氟-3,4-氫喹啉；
(2)將18.25g的2-氟-3,4-氫喹啉用700mL的甲酸將其溶解，用冰鹽水將其降溫至0℃，滴加60mL雙氧水，然后加熱至50-70℃，反應10小時；
(3)溶液用乙酸乙酯進行萃取，合并有機相，飽和的氯化鈉溶液清洗3次，用無水硫酸進行干燥的到粗產物，粗產物用洗脫機通過硅膠柱，得到16.83g的2-氟-4-羥基喹啉。
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