[發明專利]含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯及其應用

有效

• 申請號: 201410629255.4
• 申請日: 2014-11-10
• 公開（公告）號: CN104387571A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 劉清華;唐俊毅
• 申請（專利權）人: 杭州湘雋紡織阻燃科技有限公司
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C08G63/685;C08G63/78;C08L67/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯，其特征在于，所述阻燃共聚酯由以下步驟制備得到：

（1）將乙二醇、對苯二甲酸按摩爾比例1.1-1.4：1的比例混合，加入三氧化二銻，三氧化二銻的質量為乙二醇和對苯二甲酸總質量的0.01%-0.025%；在0.15～0.40MPa的氮氣環境下，溫度為180～210℃，酯化反應1.0~3.0小時，當酯化率達到90-96%時，得第一酯化產物；

（2）將乙二醇、2-羧乙基苯基次膦酸按摩爾比例1.5-2.5?：1混合，加入三氧化二銻，三氧化二銻質量為該步驟中乙二醇和2-羧乙基苯基次膦酸總質量的0.01%-0.025%，然后在0.15～0.40MPa的氮氣氣氛下，溫度為180～210℃，酯化反應1.0~3.0小時，當酯化率達到60-95%時得第二酯化產物；

（3）將第二酯化產物加入到第一酯化產物中，并加入三氧化二銻和亞磷酸雙酚A酯，第二酯化產物的質量為第一酯化產物質量的5.0-28.0%，三氧化二銻的質量為第二酯化產物和第一酯化產物總質量的0.01%-0.025%，亞磷酸雙酚A酯的質量為第二酯化產物和第一酯化產物總質量的0.01%-0.025%，在真空度為400-1500Pa、溫度為220-260℃條件下，預縮聚反應1.0-3.0小時，反應得預縮聚產物；

（4）將預縮聚產物轉移入縮聚反應釜中，加入含磷聚酯二元醇、三(2-羥乙基)異氰脲酸酯、鈦酸四丁酯混合均勻后，在15-200Pa、235-275℃下縮聚反應1.5-5.5小時，得到含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯；其中，含磷聚酯二元醇的含水量為0.02%以下，質量為預縮聚產物的0.5%-7.5%；三(2-羥乙基)異氰脲酸酯的含水量為0.1%以下，質量為預縮聚產物的0.1%-6.0%，鈦酸四丁酯的質量為預縮聚產物的0.01%-0.025%。

2.根據權利要求1所述的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯，其特征在于：所述的步驟（4）中的鈦酸四丁酯經過減壓蒸餾純化得到，蒸餾純化真空度為10-300Pa。

3.根據權利要求1所述的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯，其特征在于：所述步驟（4）中縮聚反應釜中物料的溫度是勻速上升到235-275℃，?升溫速率為每分鐘0.5~1℃。

4.根據權利要求1所述的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯，其特征在于：所述阻燃共聚酯的制備還包括步驟（5），步驟（5）具體為：將步驟（4）制備得到的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯與功能性助劑在雙螺桿擠出機中熔融共混，熔融溫度為240~285℃，擠出，切粒，得到功能化的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯產物；所述功能性助劑由抗菌劑、納米二氧化硅、納米二氧化鈦、高嶺土的一種或多種按照任意配比混合組成，功能性助劑的質量為含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯質量的1.0-5.5%。

5.一種權利要求1所述的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯的應用，其特征在于，該應用為：將含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯制成紡織布，所述紡織布包括窗簾布、軟包墻布、桌布、床上用品布、交通工具內飾布、電力工業用布、能源工業用布、水利土工布，其燃燒極限氧指數≥32%?，煙密度等級SDR≤12，煙毒性等級≥ZA2，阻燃性能達到國內GB8624-?2012?B1級阻燃標準。

6.一種權利要求1所述的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯的應用，其特征在于，該應用為：將含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯制成地毯，地毯背面涂覆有占地毯質量3.0~30%的阻燃涂層膠，所述地毯包括阿克明思特地毯、威爾頓地毯、簇絨地毯，其臨界熱輻射通量值達到CHF≥8.1kw/m²?，符合國家GB8624-2012阻燃B1級標準。

7.一種權利要求1所述的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯的應用，其特征在于，該應用為：將含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯制成家紡布，家紡布背面涂覆有占家紡布質量1.0~30%的環保膨脹型阻燃涂層膠，阻燃性能通過BS5852-2006阻燃標準、BS5867-2-2008阻燃標準、GB8624?-2012?阻燃B1級標準之一種或多種。

8.一種權利要求4所述的功能化的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯產物的應用，其特征在于，該應用為：將功能化的含磷氮聚對苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯產物制成醫用隔簾，所述功能性助劑包括抗菌劑和納米二氧化鈦，抗菌劑的質量為阻燃共聚酯質量的0.5-4.0%，納米二氧化鈦的質量為阻燃共聚酯質量的0.5-1.0%，其阻燃抑煙性能符合GB20286-2006?阻燃1級標準，所述醫用隔簾具有抑制金黃色葡萄球菌、大腸桿菌的功能。