[發(fā)明專利]一種ZnFe2O4/Ag3PO4復(fù)合光催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410628070.1
• 申請(qǐng)日: 2014-11-11
• 公開（公告）號(hào): CN104437573A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 赫明;閆永勝;逯子揚(yáng);霍鵬偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/185
• 分類號(hào): B01J27/185
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種ZnFe₂O₄/Ag₃PO₄復(fù)合光催化劑的制備方法，屬環(huán)境材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來(lái)醫(yī)藥工業(yè)的迅速發(fā)展，給人類文明帶來(lái)了飛躍，與此同時(shí)，在其生產(chǎn)過(guò)程中所排放出來(lái)的廢水對(duì)環(huán)境的污染也日益加劇，給人類健康帶來(lái)了嚴(yán)重的威脅。光催化作為一種新型氧化技術(shù)受到了大批學(xué)者的廣泛關(guān)注和研究。而大部分傳統(tǒng)的光催化劑只能吸收紫外線，例如二氧化鈦，鈦酸鍶等．但是紫外線只占整個(gè)太陽(yáng)能光的4%，而可見光為43%。因此，發(fā)展高效的具有可見光響應(yīng)的光催化劑是目前光催化領(lǐng)域的一項(xiàng)重要研究課題。

葉金花課題組（Nature?Materials,?2010,?9559-564）研究發(fā)現(xiàn)磷酸銀對(duì)可見有很好的響應(yīng)，量子產(chǎn)率高達(dá)?90%，并且在可見光照射下表現(xiàn)出了強(qiáng)大的氧化能力。表明磷酸銀在可見光催化領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。但是磷酸銀在光催化過(guò)程中產(chǎn)生的電子容易將磷酸銀的Ag⁺還原成原子Ag。導(dǎo)致磷酸銀的組成與結(jié)構(gòu)被破壞影響其穩(wěn)定。另外磷酸銀在水環(huán)境中的解離使其容易溶解流失，也造成了催化劑的大量損失，回收效率差。這些不利因素限制了磷酸銀的大規(guī)模實(shí)際應(yīng)用。

為了抑制催化劑流失提高其穩(wěn)定性。楊小飛等（中國(guó)發(fā)明專利CN102631939A）、馬培艷等（中國(guó)發(fā)明專利cN102921438A）將石墨烯與磷酸銀復(fù)合制備了可見光催化劑，石墨烯的存在減少了磷酸銀粒子的團(tuán)聚，提高了光催化劑內(nèi)載流子的分離效率，因此提高了復(fù)合光催化劑的光催化活性和穩(wěn)定性。羅青枝等（中國(guó)發(fā)明專利?CN?103623870?A）將磷酸銀顆粒和聚氯乙復(fù)合烯微粒經(jīng)熱處理后制備出了磷酸銀/聚氯乙烯基共軛多烯可見光催化劑。由其所得共軛多烯具有提高可見光吸收、敏化磷酸銀、提高光生電子/空穴的分離效率及減小磷酸銀在水中溶解性等作用，該復(fù)合催化劑在可見光下具有優(yōu)異的光催化性。但此類方法只是通過(guò)磷酸銀和導(dǎo)電材料的復(fù)合提高了光生電子的傳導(dǎo)速度，以此來(lái)改善磷酸銀的光穩(wěn)定性，同時(shí)，由于其傳導(dǎo)光生電子的能力有限，而且也不能有效降低磷酸銀在水環(huán)境中的溶解性，難以使磷酸銀的可見光催化活性及穩(wěn)定性得以大幅提高。從催化劑的回收方面來(lái)看依然存在回收難，不徹底的弊端。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種ZnFe₂O₄/Ag₃PO₄復(fù)合光催化劑的制備方法，本發(fā)明以離子交換技術(shù)為制備手段，制備出ZnFe₂O₄/Ag₃PO₄（鐵酸鋅/磷酸銀）復(fù)合光催化劑。其優(yōu)點(diǎn)在于構(gòu)建一個(gè)復(fù)合可見光光催化劑體系；通過(guò)構(gòu)建異質(zhì)結(jié)體系提高磷酸銀的活性和穩(wěn)定性，利用ZnFe₂O₄可實(shí)現(xiàn)光催化劑的高效回收。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種ZnFe₂O₄/Ag₃PO₄復(fù)合光催化劑的制備方法，按照下述步驟進(jìn)行：

（1）稱取FeCl₃·6H₂O固體和ZnCl₂固體加入到乙二醇中，攪拌均勻后再加入NaAC和PEG繼續(xù)攪拌至均勻；將混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中反應(yīng)后得到ZnFe₂O₄納米球；磁選分離，去離子水和乙醇洗滌，真空干燥；

其中，所述加入FeCl₃·6H₂O固體的量為0.135g~1.08g，ZnCl₂固體為0.034g~0.272g，乙二醇為50mL；加入的NaAC為0.9g~7.2g，加入的PEG為0.25g~2g；所述混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜反應(yīng)條件為180℃~200℃反應(yīng)8h~12h；所述真空干燥為在50℃下干燥。

（2）稱取硝酸銀固體溶于去離子水中，配成硝酸銀溶液；另稱取Na₂HPO₄·12H₂O固體溶于去離子水中，配成磷酸氫二鈉溶液；

其中，所述配成的硝酸銀溶液濃度為0.05M~0.3M；磷酸氫二鈉溶液濃度為0.05M~0.3M。