[發(fā)明專利]化合物鈉硼氧溴光學(xué)晶體及其制備方法和用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410626517.1
• 申請日: 2014-11-07
• 公開（公告）號: CN105624779B
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘世烈;白春燕;韓樹娟
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B1/10;C30B15/00;G02B1/02
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所65106
• 代理人: 張莉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化合物鈉硼氧溴Na₃B₄O₇Br和鈉硼氧溴光學(xué)晶體的制備方法和用途。

背景技術(shù)

硼酸鹽晶體中，硼原子可采用兩種雜化方式與氧原子鍵合：平面三角形的sp²雜化[BΦ₃]和四面體形的sp³雜化[BΦ₄](Φ＝O^2-,OH^-)。[BΦ₃]和[BΦ₄]基團(tuán)共用頂點(diǎn)(氧原子)或共邊連接形成剛性的硼氧聚陰離子基團(tuán)，這些基團(tuán)是晶體結(jié)構(gòu)中的陰離子重復(fù)單元，即基本結(jié)構(gòu)單元(FBB)。FBB再縮合或多聚形成島狀孤立基團(tuán)、一維無窮鏈狀基團(tuán)、二維無窮層狀基團(tuán)和三維無窮骨架狀基團(tuán)，從而形成了豐富多彩的硼酸鹽晶體的結(jié)構(gòu)類型。由于硼酸鹽晶體結(jié)構(gòu)的多樣性，從而得以制備出一些引人注目的功能晶體材料。例如α-BaB₂O₄(α-BBO),β-BaB₂O₄(β-BBO)、LiB₃O₅(LBO)晶體、CsB₃O₅(CBO)晶體、CsLiB₆O₁₀(CLBO)晶體和KBe₂BO₃F₂(KBBF)晶體。雖然這些材料的晶體生長技術(shù)已日趨成熟，但仍存在著明顯的不足之處：如晶體易潮解、生長周期長、層狀生長習(xí)性嚴(yán)重及價(jià)格昂貴等。因此，合成新的光學(xué)晶體材料仍然是一個(gè)非常重要而艱巨的工作。

隨著科技的發(fā)展，對新型功能材料提出越來越多的的需求，如何更有效地進(jìn)行硼酸鹽新材料設(shè)計(jì)成為許多科技工作者和企業(yè)界關(guān)注的話題。在發(fā)展新型光學(xué)晶體時(shí)，人們?nèi)匀贿x擇透光范圍寬的硼酸鹽晶體，并且為了進(jìn)一步的拓寬透光范圍，使其紫外截止邊可以達(dá)到深紫外，陽離子通常使用沒有d-d電子躍遷的堿金屬或堿土金屬，并且在硼酸鹽骨架中引入鹵素離子。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種化合物鈉硼氧溴光學(xué)晶體，該晶體的化學(xué)式為Na₃B₄O₇Br，分子量為304.12，屬于六方晶系，空間群為P6₅22。

本發(fā)明另一目的是提供一種鈉硼氧溴光學(xué)晶體的制備方法。

本發(fā)明又一個(gè)目的是提供一種鈉硼氧溴光學(xué)晶體的用途，可用于制備窗口、透鏡或棱鏡。例如：用在紅外探測器和飛行器中的窗口、頭罩或整流罩等；用于顯微鏡和望遠(yuǎn)鏡中的凸透鏡；用于潛望鏡，雙目望遠(yuǎn)鏡等儀器中改變光的進(jìn)行方向的三棱鏡等。

本發(fā)明所述一種化合物鈉硼氧溴光學(xué)晶體，該化合物的化學(xué)式為Na₃B₄O₇Br，分子量為304.12，屬于六方晶系，空間群為P6₅22。

所述鈉硼氧溴光學(xué)晶體的制備方法，采用固相反應(yīng)法及高溫溶液法生長晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行：

a、采用固相反應(yīng)法，按摩爾比Na:B:Br＝3:4:1稱取原料放入研缽中，研磨均勻后放入剛玉坩堝，將剛玉坩堝置于馬弗爐中，緩慢升溫至400℃，恒溫12小時(shí)，冷卻后取出坩堝，將樣品研磨均勻，再置于坩堝中，將馬弗爐升溫至650℃，恒溫48小時(shí)后將樣品取出，放入研缽中仔細(xì)研磨得到鈉硼氧溴化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進(jìn)行X射線分析，所得X射線譜圖與Na₃B₄O₇Br單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、將步驟a制備的鈉硼氧溴化合物單相多晶粉末與助熔劑按摩爾比1:1-12均勻混合，裝入鉑金坩堝中，以溫度1－80℃/h的升溫速率加熱至溫度600－750℃，恒溫6－100小時(shí)，得到混合熔液；

或按摩爾比Na:B:Br＝3:4:1直接稱取原料，與助熔劑混合均勻，以溫度1－80℃/h的升溫速率加熱至溫度600－750℃，恒溫6－100小時(shí)，得到混合熔液；

c、將步驟b得到的混合熔液降溫至550℃－670℃，將籽晶桿伸入液面以下，以溫度0.5－5℃/h的速率緩慢降溫5－100℃，將籽晶桿提出液面，籽晶桿上會(huì)有聚集物，再以溫度1－80℃/h的速率降至室溫，獲得鈉硼氧溴籽晶；