[發明專利]化合物鈉硼氧溴光學晶體及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201410626517.1
• 申請日: 2014-11-07
• 公開（公告）號: CN105624779B
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 潘世烈;白春燕;韓樹娟
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B1/10;C30B15/00;G02B1/02
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所65106
• 代理人: 張莉

1.一種化合物鈉硼氧溴光學晶體，其特征在于該晶體的化學式為Na₃B₄O₇Br，分子量為304.12，屬于六方晶系，空間群為P6₅22。

2.根據權利要求1所述的化合物鈉硼氧溴光學晶體的制備方法，其特征在于具體操作按下列步驟進行：

a、采用固相反應法，按摩爾比Na:B:Br = 3:4:1稱取原料放入研缽中，研磨均勻后放入剛玉坩堝，將剛玉坩堝置于馬弗爐中，緩慢升溫至400℃，恒溫12小時，冷卻后取出坩堝，將樣品研磨均勻，再置于坩堝中，將馬弗爐升溫至650℃，恒溫48小時后將樣品取出，放入研缽中仔細研磨得到鈉硼氧溴化合物單相多晶粉末，再對該多晶粉末進行X射線分析，所得X射線譜圖與Na₃B₄O₇Br單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、將步驟a制備的鈉硼氧溴化合物單相多晶粉末與助熔劑按摩爾比1:1-12均勻混合，裝入鉑金坩堝中，以1－80℃/h的升溫速率加熱至溫度600－750℃，恒溫6－100小時，得到混合熔液；

或按摩爾比Na:B:Br = 3:4:1直接稱取原料，與助熔劑混合均勻，以1－80℃/h的升溫速率加熱至溫度600－750℃，恒溫6－100小時，得到混合熔液；

c、將步驟b得到的混合熔液降溫至550℃－670℃，將籽晶桿伸入液面以下，以0.5－5℃/h的速率緩慢降溫5－100℃，將籽晶桿提出液面，籽晶桿上會有聚集物，再以1－80℃/h的速率降至室溫，獲得鈉硼氧溴籽晶；

d、將步驟b的混合熔液降溫至540－660℃，將步驟c得到的籽晶固定在籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先將籽晶預熱5－60分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面或混合熔液中進行回熔，恒溫5－60分鐘，快速降至溫度530－655℃；

e、再以0.1－3℃/天的速率緩慢降溫，以0－100rpm轉速旋轉籽晶桿進行晶體的生長，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以1－80℃/h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到鈉硼氧溴光學晶體。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟a中含鈉化合物為Na₂CO₃、Na₂O、Na₂C₂O₄、Na₂B₄O₇或NaNO₃，含硼的化合物為H₃BO₃、B₂O₃，含溴化合物為NaBr。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟a所述助熔劑為PbO、H₃BO₃-Na₂O或H₃BO₃-PbO。

5.根據權利要求4所述方法，其特征在于助熔劑H₃BO₃-Na₂O或H₃BO₃-PbO體系中H₃BO₃與氧化物的摩爾比為1-6:1-5。

6.根據權利要求1所述的鈉硼氧溴光學晶體在制備窗口、透鏡或棱鏡中的用途。