[發明專利]曲司氯銨合成工藝在審
| 申請號： | 201410626041.1 | 申請日： | 2014-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN105646477A | 公開（公告）日： | 2016-06-08 |
| 發明（設計）人： | 張晶 | 申請（專利權）人： | 青島首泰農業科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D451/00 | 分類號： | C07D451/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266000 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 曲司氯銨 合成 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種曲司氯銨合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：
?。?）取二苯羥乙酸與氯化亞砜置入反應瓶中，反應制取二苯羥乙酰氯，二苯羥乙酸與氯化亞砜的重量比為1：2.2-3；
（2）將α-托品醇置入高壓反應釜中，α-托品醇采用Pd/C催化劑催化氫化脫去甲基，Pd/C催化劑的用量為α-托品醇重量的1%～1.8%；
（3）將去甲托品醇、1,4-二氯丁烷和三乙胺置入反應瓶中進行反應，其中，去甲托品醇與1,4-二氯丁烷的摩爾配比為2.3～2.6，三乙胺的用量為去甲托品醇的摩爾量的2.25～2.27倍，反應后得到氯化(3α-去甲托品醇)-8-螺-1-吡咯銨鹽；
（4）取二苯羥乙酰氯、氯化(3α-去甲托品醇)-8-螺-1-吡咯銨鹽進行縮合得到曲司氯銨-二苯羥乙酰氯與氯化(3α-去甲托品醇)-8-螺-1-吡咯銨鹽的摩爾比1.1～1.2:1。
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