[發(fā)明專利]一種液相色譜法測(cè)定3?氨基?1,2,4?三氮唑純度的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410625908.1
• 申請(qǐng)日: 2014-11-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105628801B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋雄雄;夏繼軍;李軍鋒;白海龍;王衛(wèi)國(guó);郭友;李軍平;姚忠東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安航潔化工科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司61211
• 代理人: 楊亞婷

1.一種液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)分別制備標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和待測(cè)樣品溶液；

2)利用Waters T₃色譜柱、Kromasil C₁₈色譜柱和Venusil XBP-C₁₈色譜柱中的一種分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和待測(cè)樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)，并記錄兩種溶液色譜圖，三種色譜柱的流動(dòng)相相同，流動(dòng)相由無(wú)機(jī)鹽緩沖溶液和有機(jī)相組成，有機(jī)相與無(wú)機(jī)鹽緩沖液比例為：5～25：95～75(V/V)，無(wú)機(jī)鹽緩沖溶液的pH值為2～6；

3)通過(guò)對(duì)兩種色譜圖進(jìn)行分析，計(jì)算3-氨基-1,2,4-三氮唑的純度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：

所述有機(jī)相與無(wú)機(jī)鹽緩沖液比例為：20:80。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：

所述有機(jī)相為甲醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：

所述無(wú)機(jī)鹽緩沖溶液中所含無(wú)機(jī)鹽的濃度為0.02mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：

所述無(wú)機(jī)鹽緩沖溶液中無(wú)機(jī)鹽選自碳酸鹽、磷酸鹽、醋酸鹽中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：

所述無(wú)機(jī)鹽為磷酸鹽，磷酸鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：

所述無(wú)機(jī)鹽為磷酸二氫鉀。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：

所述流動(dòng)相的流速為0.5～2.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為195nm～250nm，色譜柱柱箱溫度為20～50℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：

所述流動(dòng)相流速0.8ml/min，所述檢測(cè)波長(zhǎng)為214nm，色譜柱柱箱溫度為35℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液相色譜法測(cè)定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特征在于：所述步驟1)具體為：

1.1)取3-氨基-1,2,4-三氮唑標(biāo)準(zhǔn)樣品適量，使用純水溶解，作為標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液；

1.2)取3-氨基-1,2,4-三氮唑待測(cè)樣品適量，使用純水溶解，作為待測(cè)樣品溶液。