[發明專利]一種液相色譜法測定3?氨基?1,2,4?三氮唑純度的方法

有效

• 申請號: 201410625908.1
• 申請日: 2014-11-07
• 公開（公告）號: CN105628801B
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 韋雄雄;夏繼軍;李軍鋒;白海龍;王衛國;郭友;李軍平;姚忠東
• 申請（專利權）人: 西安航潔化工科技有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司61211
• 代理人: 楊亞婷

技術領域

本發明屬于分析化學領域，涉及高效液相方法測定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，尤其涉及高效液相方法測定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法。

背景技術

3-氨基-1,2,4-三氮唑作為一種應用廣泛的有機中間體，其化學結構式為：

該物質主要用于化工、農藥、醫藥、染料等行業，還可直接用做除草劑、潤滑劑以及金屬緩蝕劑等。3-氨基-1,2,4-三氮唑的主要雜質是在合成3-氨基-1,2,4-三氮唑的反應過程中生成的，并且這些雜質對產品的品質影響較大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種分析3-氨基-1,2,4-三氮唑的純度的方法，從而保證3-氨基-1,2,4-三氮唑的純度，實現其產品質量控制。

本發明的技術解決方案如下：

一種液相色譜法測定3-氨基-1,2,4-三氮唑純度的方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：

1)分別制備標準樣品溶液和待測樣品溶液；

2)利用Waters T₃色譜柱、Kromasil C₁₈色譜柱和Venusil XBP-C₁₈色譜柱中的一種分別對標準樣品溶液和和待測樣品溶液進行檢測，并記錄兩種溶液色譜圖，三種色譜柱的流動相相同，流動相由無機鹽緩沖溶液和有機相組成，有機相與無機鹽緩沖液比例為：5～25：95～75(V/V)，無機鹽緩沖溶液的pH值為2～6；

3)通過對兩種色譜圖進行分析，計算3-氨基-1,2,4-三氮唑的純度。

上述有機相與無機鹽緩沖液比例為：20:80。

上述有機相為甲醇。

上述無機鹽緩沖溶液中所含無機鹽的濃度為0.02mol/L。

上述無機鹽緩沖溶液中無機鹽選自碳酸鹽、磷酸鹽、醋酸鹽中的一種或幾種。

上述無機鹽為磷酸鹽，磷酸鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀中的一種或幾種。

上述無機鹽為磷酸二氫鉀。

上述流動相的流速為0.5～2.0ml/min，檢測波長為195nm～250nm，色譜柱柱箱溫度為20～50℃。

上述流動相流速0.8ml/min，所述檢測波長為214nm，色譜柱柱箱溫度為35℃。

上述步驟1)具體為：

1.1)取3-氨基-1,2,4-三氮唑標準樣品適量，使用純水溶解，作為標準樣品溶液；

1.2)取3-氨基-1,2,4-三氮唑待測樣品適量，使用純水溶解，作為待測樣品溶液。

本發明與現有技術相比，優點是：

1、本發明采用C₁₈色譜柱快速準確的實現了3-氨基-1,2,4-三氮唑純度及有關物質含量的測定，從而實現了3-氨基-1,2,4-三氮唑中雜質的控制，保證了3-氨基-1,2,4-三氮唑的質量可控，具有現實意義。

2、本發明能夠有效測定3-氨基-1,2,4-三氮唑的有關物質，方法簡單快捷，分析靈敏度高，結果準確可靠。

3、本發明在制樣時使用純水，具有操作簡單、經濟的優點。

附圖說明

圖1為標準樣品的色譜圖；

圖2為待測樣品的色譜圖。

具體實施方式

以下實施例用于進一步理解本發明，是本發明的優選實施例，但本發明不限于本實施例的范圍。

實施例1

儀器與條件

液相色譜儀：日本島津LC-10AT

色譜柱：Waters T₃柱5μm 250×4.6mm

檢測波長：214nm

流動相：磷酸鹽緩沖液(0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液，使用磷酸調節pH為3.8)-甲醇(80:20)

柱溫：35℃

流速：0.8ml/min

實驗步驟

取3-氨基-1,2,4-三氮唑標樣約10mg，置于25ml容量瓶中，加純水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為標準樣品溶液。

取標準樣品溶液10μL，按上述色譜條件進行分析，記錄色譜圖，結果見圖1。

圖1中保留時間為3.65min的色譜峰為3-氨基-1,2,4-三氮唑的色譜峰，其余的色譜峰為3-氨基-1,2,4-三氮唑雜質色譜峰。在上述條件下3-氨基-1,2,4-三氮唑及其雜質的色譜峰分離度良好，可以滿足分析測試的要求。

實施例2

儀器與條件

液相色譜儀：日本島津LC-10AT