[發(fā)明專利]一種高分子材料的評價方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410625107.5
• 申請日: 2014-11-06
• 公開（公告）號: CN104345072A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王舉;孫益民;芮定文
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽瑞研新材料技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22
• 代理公司: 溫州市品創(chuàng)專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 33247
• 代理人: 程春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高分子材料，特別涉及一種高分子材料的評價方法。

背景技術(shù)

常規(guī)地，作為用于評價包含高分子化合物和填料的高分子材料中填料的分散狀態(tài)的技術(shù)，已知如圖4所示的稱為FIB-SEM的技術(shù)。在所示的技術(shù)中，首先，(a)沿垂直方向用聚焦離子束(focused?ion?beam，F(xiàn)IB)10照射高分子材料1；和(b)切割高分子材料1的表面。然后，(c)通過掃描電子顯微鏡(SEM)拍攝在通過切割形成的切割面中與束方向平行的平滑切割面1B，并通過觀察獲得的圖像來評價填料的分散狀態(tài)。還已知如圖5所示的稱為3D-TEM的技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有的技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種高分子材料的評價方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種高分子材料的評價方法，所述高分子材料包含高分子化合物和填料，至少所述高分子材料的上表面為平坦的表面，所述方法包括：使用聚焦離子束沿相對于所述高分子材料的上表面為1至80°角的方向切割所述高分子材料的上表面；然后沿垂直于通過所述切割形成的所述高分子材料的平滑表面的方向拍攝所述平滑表面。

所述高分子材料的所述平滑表面使用掃描電子顯微鏡來拍攝。

所述填料為選自由二氧化硅、炭黑和由下式表示的無機(jī)化合物組成的組的至少一種：mM·xSiOy·zH2O(I)(其中M為選自金屬、所述金屬的氧化物或氫氧化物和它們的水合物、或所述金屬的碳酸鹽的至少一種，所述金屬選自由鋁、鎂、鈦、鈣和鋯組成的組；且m、x、y和z分別為1至10的整數(shù)、0至15的整數(shù)、2至10的整數(shù)和0至20的整數(shù))。

所述填料為選自由二氧化硅、炭黑和由下式表示的無機(jī)化合物組成的組的至少一種：mM·xSiOy·zH₂O(I)(其中M為選自金屬、所述金屬的氧化物或氫氧化物和它們的水合物、或所述金屬的碳酸鹽的至少一種，所述金屬選自由鋁、鎂、鈦、鈣和鋯組成的組；且m、x、y和z分別為1至10的整數(shù)、0至15的整數(shù)、2至10的整數(shù)和0至20的整數(shù))。

將通過拍攝所述高分子材料的所述平滑表面獲得的圖像轉(zhuǎn)化為高分子化合物部分和填料部分的二值化圖像，并基于獲得的二值化圖像評價所述高分子材料中的所述填料的分散狀態(tài)。

本發(fā)明的有益效果：根據(jù)本發(fā)明，上述構(gòu)成能夠檢測可轉(zhuǎn)化為數(shù)字的高分子材料的截面的高精度圖像，結(jié)果，可實(shí)現(xiàn)其中可快速和定量地評價高分子材料中的填料的分散狀態(tài)。

附圖說明

圖1(a)至(c)為示出本發(fā)明的高分子材料的評價方法的實(shí)例的說明圖。

圖2(a)為示出實(shí)施例中獲得的圖像的實(shí)例的照相圖；和圖2(b)為示出通過將(a)中的圖像二值化獲得的圖像的照相圖。

圖3為表示實(shí)施例中平均聚集塊面積(average?aggregate?area)和貯能彈性模量(△G′)之間的相關(guān)性的圖表。

圖4為(a)至(c)為示出使用常規(guī)FIB-SEM的評價方法的實(shí)例的說明圖。

圖5為使用常規(guī)3D-TEM的評價方法的實(shí)例的說明圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

如圖1～5所示，一種高分子材料的評價方法，所述高分子材料包含高分子化合物和填料，至少所述高分子材料的上表面為平坦的表面，所述方法包括：使用聚焦離子束沿相對于所述高分子材料的上表面為1至80°角的方向切割所述高分子材料的上表面；然后沿垂直于通過所述切割形成的所述高分子材料的平滑表面的方向拍攝所述平滑表面。

所述高分子材料的所述平滑表面使用掃描電子顯微鏡來拍攝。

所述填料為選自由二氧化硅和由下式表示的無機(jī)化合物組成的組：mM·xSiOy·zH2O(I)(其中M為選自金屬，所述金屬選自由鋁、鎂、鈦、鈣和鋯組成的組；且m、x、y和z分別為3至10的整數(shù)、4至11的整數(shù)3至10的整數(shù)和5至15的整數(shù))。

將通過拍攝所述高分子材料的所述平滑表面獲得的圖像轉(zhuǎn)化為高分子化合物部分和填料部分的二值化圖像，并基于獲得的二值化圖像評價所述高分子材料中的所述填料的分散狀態(tài)。

實(shí)施例2

如圖1～5所示，一種高分子材料的評價方法，所述高分子材料包含高分子化合物和填料，至少所述高分子材料的上表面為平坦的表面，所述方法包括：使用聚焦離子束沿相對于所述高分子材料的上表面為1至80°角的方向切割所述高分子材料的上表面；然后沿垂直于通過所述切割形成的所述高分子材料的平滑表面的方向拍攝所述平滑表面。

所述高分子材料的所述平滑表面使用掃描電子顯微鏡來拍攝。