[發明專利]一種鉛酸蓄電池極板腐蝕層鑲樣制作方法

有效

• 申請號: 201410623827.8
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN104505517A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 馬洪濤;孫建遜;張凱
• 申請（專利權）人: 超威電源有限公司
• 主分類號: H01M4/68
• 分類號: H01M4/68
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術領域

本發明涉及一種金相樣品制備技術領域，尤其涉及一種鉛酸蓄電池極板腐蝕層鑲樣制作方法。

背景技術

鉛酸蓄電池的極板的腐蝕層組織結構與電池的性能有關，尤其是鉛酸蓄電池PCL-1（早期容量損失）失效現象。在微觀觀察下觀察極板的腐蝕層的組織結構，研究其組織結構變化規律對電池性能影響是有實際意義的。由于極板是由鉛合金與活性物質組成兩相物質，其質地相當軟，在低壓下會發生變形，甚至會發生活性物質與板柵剝離。同時鉛具有毒性，在制備試樣的過程中也要考慮到鉛對人員及環境的污染問題，否則會造成鉛中毒。

目前只有對鉛及鉛合金金相樣品的研究，而對鉛酸蓄電池極板腐蝕層金相樣品的制備方法還是一片空白。授權號為CN?103063492?A，公開日為2013年4月24日的中國發明專利公開了一種蓄電池板柵鉛鈣合金金相樣品制備及組織顯示的方法，其特征在于：使用線切割從蓄電池板柵上切取15mm×15mm×10mm的Pb-Ca合金的鉛塊，用鑲嵌機及鑲嵌料將鉛塊做成圓柱體試樣;試樣經200^#→400^#→600^#→800^#→1000^#碳化硅水砂紙經過粗磨、細磨，用水做潤滑劑；將研磨好的試樣用水沖洗干凈，浸泡在CH₃COOH和H₂O₂（體積比3:1）組成的侵蝕液中，然后取出再拋光2-3分鐘，重復上述過程1-2次直到試樣表面比較光亮，最后放在無水乙醇中剖析1-2分鐘，吹干試樣，此時在顯微鏡下觀察組織清晰可見。該發明在制樣時直接對鉛鈣合金進行線切割取樣，再進行鑲樣。如果把鉛合金鑲樣的制備方法直接套用在由鉛合金與活性物質組成的極板腐蝕層鑲樣的制備上，由于極板質地柔軟，直接對極板進行線切割取樣容易造成活性物質的脫落以及極板腐蝕層組織結構破壞，甚至造成鉛對人員及環境的危害。因此亟需開發一種能夠簡便、不破壞極板腐蝕層結構且安全的極板腐蝕層鑲樣制備方法。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種操作簡單，不破壞極板腐蝕層組織結構，且安全可靠的鉛酸蓄電池極板腐蝕層鑲樣制作方法。

本發明的具體技術方案為：一種鉛酸蓄電池極板腐蝕層鑲樣制作方法，按下述的步驟進行：

a、極板的取備：選取一片沒有損傷、中性的極板。

b、鑲樣模具的制備：根據所述極板的尺寸大小用塑料制備一個能夠放入極板的長方形托盤狀模具，且所述托盤狀模具型腔的長、寬、高均大于極板的相應尺寸。

c、環氧樹脂鑲嵌料的制備：先稱取一定質量的基體樹脂，再加入一定質量的固化劑到所述基體樹脂中，混合均勻后的混合物作為環氧樹脂鑲嵌料備用，其中所述基體樹脂占所述環氧樹脂鑲嵌料總質量的50～90%，余量為所述固化劑。

d、首次鑲樣：將烘干后的極板取出后居中放入所述托盤狀模具中，極板底部墊有墊條以確保極板處于模具居中位置，這樣便于環氧樹脂鑲嵌料流入極板與模具之間留有空隙，之后立即將環氧樹脂鑲嵌料灌注入模具中，直至模具被灌滿，確保極板被環氧樹脂鑲嵌料完全包覆，同時對鑲樣后的極板和模具進行抽真空，然后在室溫下固化。抽真空能夠使環氧樹脂鑲嵌料充分填充極板中的孔隙，加強環氧樹脂鑲嵌料與極板的粘附力。

e、線切割取樣：把固化后的極板與模具脫模分離得到鑲樣，再用線切割對所述鑲樣切取待研究觀察的目標部分。首次鑲樣后的極板外表面包覆了一層環氧樹脂鑲嵌料，使得極板便于夾取，并且在線切割過程中極板得到了固定，使極板不易變形以及極板中的活性物質不易脫落。

f、二次鑲樣：由于線切割后得到的目標部分中的極板表面有部分沒有被環氧樹脂鑲嵌層包覆，如果直接對其進行金相樣品制備后續工序中研磨和拋光的操作，目標部分容易從環氧樹脂鑲嵌層脫落，極板中活性物質也容易與鉛合金發生脫離，且鉛具有毒性，線切割后的目標部分不便于手持，因此需要對目標部分進行二次鑲樣。具體過程為：對切取的目標部分的表面進行清理，確認表面無污物后放入合適的小型模具中，用所述環氧樹脂鑲嵌料對目標部分進行二次鑲樣，使目標部分的表面全部包覆有環氧樹脂鑲嵌料，然后經過與步驟d中相同的抽真空與固化過程后，脫模后即制成一個適合手工打磨的極板腐蝕層鑲樣樣品。二次鑲樣使線切割后的目標部分的未鑲樣外表面也包覆有環氧樹脂鑲嵌層，使目標部分完全固定于環氧樹脂鑲嵌料中，便于手持，且在制作金相樣品的后續工序中，樣品在研磨、拋光時，目標部分與環氧樹脂鑲嵌層不易發生相對位移，這樣目標部分的鉛合金與活性物質便不會發生脫落。