[發(fā)明專利]一種草酸二氟硼酸鋰鹽的串聯(lián)一鍋法合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410621920.5 | 申請日： | 2014-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN104387411B | 公開（公告）日： | 2017-08-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周陽 | 申請（專利權(quán)）人： | 周陽 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 遼寧沈陽國興知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司21100 | 代理人： | 侯景明 |
| 地址： | 100022 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 草酸 硼酸 串聯(lián) 一鍋 合成 方法 | ||
1.一種草酸二氟硼酸鋰鹽的串聯(lián)一鍋法合成方法，其特征為所述方法通過以下步驟實現(xiàn)：
a將原料鋰鹽、氟化硼氣體或含氟化硼的絡(luò)合物、草酸、反應(yīng)助劑及溶劑加入反應(yīng)釜，在溫度20~80℃和壓力0.1~0.2Mpa下反應(yīng)，反應(yīng)時間為2~10小時，所得反應(yīng)液經(jīng)過下述步驟：
b濃縮;
c結(jié)晶;
d分離;
e干燥，即獲得高純度草酸二氟硼酸鋰成品;
其中，所述的鋰鹽為草酸鋰；所述的氟化硼的絡(luò)合物為三氟化硼-乙醚，其中氟化硼與鋰鹽的投料摩爾比為2:1；所述的草酸與鋰鹽投料摩爾比為1:1；所述的反應(yīng)助劑為三甲基甲氧基硅烷；其中，三甲基甲氧基硅烷與鋰鹽投料摩爾比為2:1；所述的反應(yīng)溶劑包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈、乙酸乙酯等中的一種或幾種，溶劑加入量與鋰鹽投料量質(zhì)量比為2:1~20:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種草酸二氟硼酸鋰鹽的串聯(lián)一鍋法合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)時間為3~9小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種草酸二氟硼酸鋰鹽的串聯(lián)一鍋法合成方法，其特征在于所述反應(yīng)壓力為0.1~0.12Mpa。
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