[發明專利]一種制備5-甲基-2糠醛的方法在審
| 申請號： | 201410620721.2 | 申請日： | 2014-11-06 |
| 公開（公告）號： | CN105622553A | 公開（公告）日： | 2016-06-01 |
| 發明（設計）人： | 朱建榮;孫兵;蘇玉海;邵洪俊;陸東升 | 申請（專利權）人： | 江蘇揚農化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230 | 代理人： | 劉俊玲;張亞軍 |
| 地址： | 225009*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一種5-甲基-2-糠醛的制備方法，包括以下步驟：
1)由二(三氯甲基)碳酸酯與2-甲基呋喃和DMF的混合物反應生成5-甲基-2-糠醛 -CH＝N+(CH3)2Cl-，生成維爾斯邁爾化合物；
2)向上述步驟1)得到的化合物中加入液堿進行水解，最終得到5-甲基-2糠醛。
2.權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)所述的反應是三光氣與DMF和2-甲 基呋喃以0.3-0.7:1-1.1:1的摩爾比在0-100℃下，在有機溶劑中反應至不再有HCl氣體放出。
3.權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的三光氣與DMF和2-甲基呋喃的摩爾比 為0.4-0.6:1-1.05:1。
4.權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的反應溫度為0-70℃。
5.權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑是鹵代烴類溶劑、芳香族類溶 劑、醚類溶劑或酯類溶劑。
6.權利要求5所述的方法，其特征在于：所述的鹵代烴類溶劑選自二氯甲烷、二氯乙烷、 或氯仿；所述的芳香族類溶劑選自氯苯、甲苯或二甲苯；所述的醚類溶劑為四氫呋喃；所述 的酯類溶劑選自乙酸甲酯或乙酸乙酯。
7.權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述的水解溫度為0-60℃，水解pH 范圍在7-10之間。
8.權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述的水解溫度在10-40℃，pH范圍 在8-9之間。
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