[發明專利]化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工藝在審
| 申請號： | 201410620458.7 | 申請日： | 2014-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN105622456A | 公開（公告）日： | 2016-06-01 |
| 發明（設計）人： | 張晶 | 申請（專利權）人： | 青島首泰農業科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C239/20 | 分類號： | C07C239/20 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266000 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 化合物 氨氧基 甲基 丁酸 合成 工藝 | ||
1.一種化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：
（1）以水為介質，L-纈氨酸與濃硫酸、亞硝酸鈉反應，得到化合物(S)-2-羥基-3-甲基丁酸；
（2）在氬氣保護下，化合物(S)-2-羥基-3-甲基丁酸與乙酰氯反應，得到化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸；
（3）以二氯甲烷為溶劑，DCC為縮合劑，DMAP為催化劑，使化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸與叔丁醇進行縮合反應，得到化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸叔丁酯；
（4）在MeOH和水的混合溶液中，化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸叔丁酯與K2CO3反應，得到化合物(S)-2-羥基-3-甲基丁酸叔丁酯；
（5）以THF為溶劑，偶氮二羧酸二乙酯(DEAD)和三苯基磷(PPh3)為活性試劑，在Ar保護下，化合物(S)-2-羥基-3-甲基丁酸叔丁酯與N-羥基鄰苯二甲酰亞胺發生Mitsunobu反應，得到化合物(R)-2-(鄰苯二甲酰亞胺基-2-氧式)-3-甲基丁酸叔丁酯；
（6）在MeOH和水的混合溶液中，化合物(R)-2-(鄰苯二甲酰亞胺基-2-氧式)-3-甲基丁酸叔丁酯與K2CO3反應，得到化合物(R)-2-氨氧基-3-甲基丁酸叔丁酯；
（7）化合物-(R)-2-氨氧基-3-甲基丁酸叔丁酯與三氟乙酸反應，得到目標產物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸。
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