[發明專利]6-三氟甲基煙醛的合成工藝

在審

• 申請號: 201410620312.2
• 申請日: 2014-11-07
• 公開（公告）號: CN105566208A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 張晶
• 申請（專利權）人: 青島首泰農業科技有限公司
• 主分類號: C07D213/48
• 分類號: C07D213/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝。

背景技術

6-三氟甲基煙醛的合成工藝至少包括水洗、干燥、濃縮、減壓蒸餾等過程。在目前的6-三氟甲基煙醛合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的6-三氟甲基煙醛成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。

發明內容

為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的6-三氟甲基煙醛產品純度大，適合工業化生產。

本發明提供的6-三氟甲基煙醛的合成工藝，包括以下步驟：

(1)在氮氣保護下，在反應容器中以化學當量比計，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶1eq，用有機溶劑溶解，控制反應溫度為-20～10℃，加入穩定劑1.0～5.0eq；

（2）攪拌狀態下滴加1.0～2.0eq丁基鋰正己烷溶液，繼續攪拌2小時后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq，自然升溫，攪拌過夜；

（3）TLC薄層層析跟蹤，當反應液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，減壓濃縮除去溶解原料用有機溶劑和萃取劑二氯甲烷；

（4）用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，濃縮，減壓蒸餾，得到6-三氟甲基煙醛粗產物。

本發明提供的6-三氟甲基煙醛的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備6-三氟甲基煙醛工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。

具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的6-三氟甲基煙醛的合成工藝進行詳細的說明。

實施例

本實施例的6-三氟甲基煙醛的合成工藝，包括以下步驟：

(1)在氮氣保護下，在反應容器中以化學當量比計，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶1eq，用有機溶劑溶解，控制反應溫度為10℃，加入穩定劑5.0eq；

（2）攪拌狀態下滴加1.0eq丁基鋰正己烷溶液，繼續攪拌2小時后再加入二甲基甲酰胺1.5eq，自然升溫，攪拌過夜；

（3）TLC薄層層析跟蹤，當反應液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，減壓濃縮除去溶解原料用有機溶劑和萃取劑二氯甲烷；

（4）用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，濃縮，減壓蒸餾，得到6-三氟甲基煙醛粗產物。

6-三氟甲基煙醛的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，而且對環境友好無污染，反應條件溫和，實現了產品的工業化生產。