[發(fā)明專利]6-三氟甲基煙醛的合成工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410620312.2
• 申請日: 2014-11-07
• 公開（公告）號: CN105566208A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張晶
• 申請（專利權(quán)）人: 青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
• 主分類號: C07D213/48
• 分類號: C07D213/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種6-三氟甲基煙醛的合成工藝，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

　(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在反應(yīng)容器中以化學(xué)當(dāng)量比計(jì)，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶1eq，用有機(jī)溶劑溶解，控制反應(yīng)溫度為-20～10℃，加入穩(wěn)定劑1.0～5.0eq；

（2）攪拌狀態(tài)下滴加1.0～2.0eq丁基鋰正己烷溶液，繼續(xù)攪拌2小時(shí)后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq，自然升溫，攪拌過夜；

（3）TLC薄層層析跟蹤，當(dāng)反應(yīng)液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，減壓濃縮除去溶解原料用有機(jī)溶劑和萃取劑二氯甲烷；

（4）用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，濃縮，減壓蒸餾，得到6-三氟甲基煙醛粗產(chǎn)物。