[發明專利]草甘膦的合成工藝

在審

• 申請號: 201410620303.3
• 申請日: 2014-11-07
• 公開（公告）號: CN105622666A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 張晶
• 申請（專利權）人: 青島首泰農業科技有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種草甘膦的合成工藝。

背景技術

草甘膦又稱鎮草寧、農達、草干膦、膦甘酸。純品為非揮發性白色固體，比重為0.5，大約在230℃左右熔化，并伴隨分解。25℃時在水中的溶解度為1.2%，不溶于一般有機溶劑，其異丙胺鹽完全溶解于水。草甘膦不可燃、不爆炸，常溫貯存穩定，對中碳鋼、鍍錫鐵皮（馬口鐵）有腐蝕作用。草甘膦常用于防除蘋果園、葡萄園和茶園的雜草。在目前的草甘膦合成過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的草甘膦成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規模生產。

發明內容

為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種草甘膦的合成工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的草甘膦產品純度大，適合工業化生產。

本發明提供的草甘膦的合成工藝，包括以下步驟：

(1)解聚反應：將甲醇、三乙胺及多聚甲醛在35-40℃下進行解聚反應55-70分鐘，得到解聚液；

（2）加成反應：降溫至32-52℃后，向解聚液中加入甘氨酸進行加成反應，在42-44℃下反應15-25分鐘至加成反應液澄清，固體消失；

（3）循環脫水處理與脫水劑的再生：將澄清的加成反應液繼續進行加成反應的同時，用3A或者4A分子篩循環脫水處理，得到脫水加成液；3A或者4A分子篩用100-350℃的氮氣進行再生處理，處理后的氮氣經冷凝回收甲醇和三乙胺，尾氣排空處理；

（4）縮合反應：向脫水加成液中加入亞磷酸二甲酯，在52-54℃下進行縮合反應，反應同時對縮合反應液進行步驟（3）所述的循環脫水處理與脫水劑的再生，反應50-100分鐘，縮合反應完成，得到脫水縮合液；

（5）水解反應；將脫水縮合液冷卻到25℃以下后加入質量分數含量為28-32%的鹽酸；

（6）結晶：溫度降至30℃以下，自然結晶至少4小時，過濾、洗滌、干燥得到草甘膦。

本發明提供的草甘膦的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備草甘膦工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應物的單程轉化率和生成物的產率。

具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的草甘膦的合成工藝進行詳細的說明。

實施例

本實施例的草甘膦的合成工藝，包括以下步驟：

(1)解聚反應：將甲醇、三乙胺及多聚甲醛在40℃下進行解聚反應55分鐘，得到解聚液；

（2）加成反應：降溫至52℃后，向解聚液中加入甘氨酸進行加成反應，在42℃下反應25分鐘至加成反應液澄清，固體消失；

（3）循環脫水處理與脫水劑的再生：將澄清的加成反應液繼續進行加成反應的同時，用3A或者4A分子篩循環脫水處理，得到脫水加成液；3A或者4A分子篩用250℃的氮氣進行再生處理，處理后的氮氣經冷凝回收甲醇和三乙胺，尾氣排空處理；

（4）縮合反應：向脫水加成液中加入亞磷酸二甲酯，在54℃下進行縮合反應，反應同時對縮合反應液進行步驟（3）所述的循環脫水處理與脫水劑的再生，反應100分鐘，縮合反應完成，得到脫水縮合液；

（5）水解反應；將脫水縮合液冷卻到20℃后加入質量分數含量為32%的鹽酸；

（6）結晶：溫度降至20℃，自然結晶4小時，過濾、洗滌、干燥得到草甘膦。

草甘膦的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，而且對環境友好無污染，工藝流程易于實施，實現了產品的工業化生產。