[發明專利]草甘膦的合成工藝在審
| 申請號: | 201410620303.3 | 申請日: | 2014-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN105622666A | 公開(公告)日: | 2016-06-01 |
| 發明(設計)人: | 張晶 | 申請(專利權)人: | 青島首泰農業科技有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/38 | 分類號: | C07F9/38 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266000 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 草甘膦 合成 工藝 | ||
1.一種草甘膦的合成工藝,其特征在于:所述方法包括以下步驟:
(1)解聚反應:將甲醇、三乙胺及多聚甲醛在35-40℃下進行解聚反應55-70分鐘,得到解聚液;
(2)加成反應:降溫至32-52℃后,向解聚液中加入甘氨酸進行加成反應,在42-44℃下反應15-25分鐘至加成反應液澄清,固體消失;
(3)循環脫水處理與脫水劑的再生:將澄清的加成反應液繼續進行加成反應的同時,用3A或者4A分子篩循環脫水處理,得到脫水加成液;3A或者4A分子篩用100-350℃的氮氣進行再生處理,處理后的氮氣經冷凝回收甲醇和三乙胺,尾氣排空處理;
(4)縮合反應:向脫水加成液中加入亞磷酸二甲酯,在52-54℃下進行縮合反應,反應同時對縮合反應液進行步驟(3)所述的循環脫水處理與脫水劑的再生,反應50-100分鐘,縮合反應完成,得到脫水縮合液;
(5)水解反應;將脫水縮合液冷卻到25℃以下后加入質量分數含量為28-32%的鹽酸;
(6)結晶:溫度降至30℃以下,自然結晶至少4小時,過濾、洗滌、干燥得到草甘膦。
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