[發明專利]一種微波輔助高效合成5-氰尿嘧啶的方法有效
| 申請號： | 201410618448.X | 申請日： | 2014-11-06 |
| 公開（公告）號： | CN104356073A | 公開（公告）日： | 2015-02-18 |
| 發明（設計）人： | 袁澤利;何順莉;宋文婷;余光勤 | 申請（專利權）人： | 遵義醫學院 |
| 主分類號： | C07D239/557 | 分類號： | C07D239/557 |
| 代理公司： | 遵義市遵科專利事務所 52102 | 代理人： | 陳源鴻 |
| 地址： | 563000 *** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 微波 輔助 高效 合成 嘧啶 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種微波輔助高效合成5-氰尿嘧啶的方法，其特征在于：它由下述步驟組成：
步驟一：在微波反應溫度60℃-80℃、微波功率500W，常壓下，尿素1-300mmol，丙二腈1-300mmol和原甲酸三乙酯10-80?mL，微波輻射8-20?min，制得二氰中間體I；
反應方程式為：
；
步驟二：將步驟一反應體系過濾出去的原甲酸三乙酯，再將所得固體溶解于5-50?mL乙醇鈉1.0-2.0?mol/L的溶液中，在微波反應溫度30?～?50℃、功率300W，常壓的條件下進行輻射反應30～50?min；加入0.1-0.5?g活性炭脫色，然后用5-30mL冰醋酸酸化后過濾所得沉淀，既得中間體II；
步驟三：經步驟（2）反應結束后加入2.5-3.0?mol/L稀鹽酸30-150mL，然后在微波反應溫度為80?～?100℃、功率為500W、常壓條件下輻射30?～?50?min，冷卻，過濾既得：
。
2.根據權利要求1所述的微波輔助高效合成5-氰尿嘧啶的方法，其特征在于：所述尿素1-300mmol與丙二腈1-300mmol在等物質的量下與過量的原甲酸三乙酯10-80?mL下進行，500W功率下微波溫度不超過80度。
3.根據權利要求2所述的微波輔助高效合成5-氰尿嘧啶的方法，其特征在于：所述步驟二中的中間體II用0.1-0.5g活性碳脫色，并經冰醋酸5-30mL酸化。
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