[發(fā)明專利]一種測定銻的共振瑞利散射光譜方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410613291.1
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN104359878A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁愛惠;李院;蔣治良;張杏輝
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西師范大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標(biāo)事務(wù)所有限責(zé)任公司 45112
• 代理人: 羅玉榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是測定銻的共振瑞利散射光譜法。

背景技術(shù)

銻是一種銀白色金屬。我國銻的蘊(yùn)藏量位居世界第一，資源量占世界總量的50%以上，同時我國也是世界生產(chǎn)和出口銻產(chǎn)品第一大國。銻及其化合物主要用于阻燃劑、合金材料、電子元件、玻璃、陶瓷、聚合反應(yīng)催化劑及藥物等。由于銻在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用，人們已經(jīng)廣泛接觸到了銻。銻非人體所必需的元素，銻和它的許多化合物都是有毒的，毒性與砷相似，主要是抑制酶的活性，并且三價銻的毒性大于五價銻。因此，對Sb(III)含量的測定具有重要意義。

氫化物發(fā)生實(shí)現(xiàn)了待測組分與基體相的分離，大大提高了進(jìn)樣效率和原子化效率，是測定?As、Se、Bi、Ge、Sn、Pb、Sb、Te?和?Hg?的最佳的樣品引入方式。許多分析工作者通過研究不同的氫化物發(fā)生體系和反應(yīng)條件，氫化物發(fā)生裝置，捕集器和原子化器，干擾機(jī)理和消除方法，原子化機(jī)理以及分析自動化，使這種技術(shù)不斷發(fā)展和完善，并使之與原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、等離子原子發(fā)射光譜法等技術(shù)結(jié)合，從而提高了分析的靈敏度和選擇性。目前，測定銻的分析方法主要有分光光度法、氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法、高效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光光度法、電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法等。分光光度法操作簡便，但是靈敏度較差。分析技術(shù)的聯(lián)用提高了測定銻的靈敏度，并且可以對銻進(jìn)行形態(tài)分析，甚至可以同時測定多種元素，但是所需設(shè)備昂貴，過程繁雜，成本較高。據(jù)我們所知，有關(guān)氫化物發(fā)生與共振瑞利散射光譜技術(shù)結(jié)合檢測銻的文獻(xiàn)還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要提供一種簡單快速測定Sb(III)的共振瑞利散射光譜法。

一種測定Sb(III)的共振瑞利散射光譜法，包括如下步驟：

（1）制備Sb(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液體系：依次移取10～900μL?8.37?mg/L?Sb(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入反應(yīng)瓶中，再加入150～250?μL?9.0?mol/L?H₂SO₄，用二次蒸餾水定容至10?mL，混勻；將具塞分液漏斗裝在反應(yīng)瓶上，在吸收瓶中加入250～350?μL?0.4?mmol/L的I₃^-和550～650?μL?1?g/L的氧化石墨烯作為吸收液，用二次蒸餾水定容至5.0?mL，搖勻。將反應(yīng)瓶和吸收瓶連接，往分液漏斗中加入10?mL?14.4?g/L的NaBH₄溶液，在5?min內(nèi)將NaBH₄溶液加入反應(yīng)瓶，反應(yīng)結(jié)束后，靜置15?min。

（2）制備空白對照溶液體系：用步驟（1）的方法不加Sb(III)標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對照溶液體系；

（3）分別取按步驟（1）、(2）制備的Sb(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長和發(fā)射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系在322?nm?Sb(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值I，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值I₀，計(jì)算ΔI=?I–I₀；

（4）以ΔI對Sb(III)的濃度關(guān)系做工作曲線；

（5）被測物樣品測定：取含有Sb(III)的待測樣品，按步驟（1）～（3）操作。算出被測物的ΔI_樣＝I_樣-?I₀；

（6）根據(jù)樣品測得的ΔI_樣，查步驟（4）的工作曲線，計(jì)算出被測物中Sb(III)的含量。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的原理是：在以硫酸為介質(zhì)的酸性條件下,NaBH₄將Sb(III)還原成SbH₃，當(dāng)SbH₃氣體通過導(dǎo)管通入含有I₃^-和氧化石墨烯的吸收液時，I₃^-被還原成I^-，剩下的I₃^-減少，隨著Sb(III)含量增加，在322?nm處的共振瑞利散射光強(qiáng)度呈線性增強(qiáng)，據(jù)此建立了氫化物發(fā)生-納米微粒共振瑞利散射光譜聯(lián)用技術(shù)檢測Sb(III)的新方法。