[發明專利]一種測定銻的共振瑞利散射光譜方法

有效

• 申請號: 201410613291.1
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN104359878A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 梁愛惠;李院;蔣治良;張杏輝
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 羅玉榮

1.一種測定Sb(III)的共振瑞利散射光譜法，包括如下步驟：

（1）制備Sb(III)標準溶液體系：依次移取10～900μL?8.37?mg/L?Sb(III)標準溶液加入反應瓶中，再加入150～250?μL?9.0?mol/L?H₂SO₄，用二次蒸餾水定容至10?mL，混勻；將具塞分液漏斗裝在反應瓶上，在吸收瓶中加入250～350?μL?0.4?mmol/L的I₃^-和550～650?μL?1?g/L的氧化石墨烯作為吸收液，用二次蒸餾水定容至5.0?mL，搖勻；將反應瓶和吸收瓶連接，往分液漏斗中加入10?mL?14.4?g/L的NaBH₄溶液，在5?min內將NaBH₄溶液加入反應瓶，反應結束后，靜置15?min；

（2）制備空白對照溶液體系：用步驟（1）的方法不加Sb(III)標準液制備空白對照溶液體系；

（3）分別取按步驟（1）、(2）制備的Sb(III)標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計上，同步掃描激發波長和發射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系在322?nm?Sb(III)標準溶液體系的共振瑞利散射峰強度值I，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強度值I₀，計算ΔI=?I–I₀；

（4）以ΔI對Sb(III)的濃度關系做工作曲線；

（5）被測物樣品測定：取含有Sb(III)的待測樣品，按步驟（1）～（3）操作，算出被測物的ΔI_樣＝I_樣-?I₀；

（6）根據樣品測得的ΔI_樣，查步驟（4）的工作曲線，計算出被測物中Sb(III)的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的0.4?mmol/L?I₃^-溶液配制方法是：準確稱取3.32?g?KI溶于水中，再準確稱取0.026?g?I₂加入KI溶液中，攪拌使其溶解，然后移入250?ml?容量瓶中，定容至刻度。