[發明專利]一種泰妥拉唑的手性拆分分離方法無效
| 申請號: | 201410613254.0 | 申請日: | 2014-11-05 |
| 公開(公告)號: | CN104447737A | 公開(公告)日: | 2015-03-25 |
| 發明(設計)人: | 閻峰;李澤輝;關瑾 | 申請(專利權)人: | 沈陽化工大學 |
| 主分類號: | C07D471/04 | 分類號: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 沈陽技聯專利代理有限公司 21205 | 代理人: | 張志剛 |
| 地址: | 110142 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 泰妥拉唑 手性 拆分 分離 方法 | ||
1.一種泰妥拉唑的手性拆分分離方法,其特征在于,所述方法包括以下過程:
將?(S)-酒石酸二乙酯在25℃下溶入甲苯溶液中,加入三乙胺后,邊攪拌邊加入消旋體泰妥拉唑,攪拌至完全溶解,在水浴鍋中攪拌后,將棕黃色溶液移入恒溫低溫水槽繼續攪拌,反應結束后,放入冰箱冷藏過夜,將析出的固體,過濾,濾餅用乙酸乙酯洗滌,得到泰妥拉唑的包合物,將包合物溶解在甲醇中,柱層析分離得S-泰妥拉唑。
2.根據權利要求1所述的一種泰妥拉唑的手性拆分分離方法,其特征在于,所述反應條件20℃以下,嚴格控制溫度的波動。
3.根據權利要求1所述的一種泰妥拉唑的手性拆分分離方法,其特征在于,所述溶劑使用非質子溶劑。
4.根據權利要求1所述的一種泰妥拉唑的手性拆分分離方法,其特征在于,所述手性試劑與底物需要按照順序加入,防止在反應中手性試劑發生構型反轉。
5.根據權利要求1所述的一種泰妥拉唑的手性拆分分離方法,其特征在于,所述包結構的生長溫度根據不同的手性拆分試劑需要靈活的選擇,低溫有利于配體晶種的生長。
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