[發(fā)明專利]一種測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410610228.2
• 申請日: 2014-11-03
• 公開（公告）號: CN104297246A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝芬;李潔;張穗忠;李杰;楊艷;周鄭;盧文琪
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N1/28
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西;倪婭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學分析技術(shù)領(lǐng)域，具體地指一種測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法。

背景技術(shù)

鋁鎂合金粉在現(xiàn)代煉鋼中已經(jīng)成為重要的脫氧脫硫劑，采用鋁鎂合金對鋼水進行脫氧、脫硫，可降低鎂的蒸汽壓，使鎂的脫氧、脫硫能力得到較充分的發(fā)揮。提高鎂的利用率，同時也提高了鋁的脫氧能力，并獲得熔點低、易于聚合的液相脫氧產(chǎn)物，在鋼液中易于上浮除去。而其中鎂的含量成為衡量鋁鎂合金粉脫硫能力的主要因素，因此迫切需要合適的方法對鋁鎂合金粉中鎂的含量進行測定。雖然國標GB/T4374.8-84中提出了氣體容量法測定鋁鎂合金粉中活性鎂含量的方法，但是并沒有合適的方法對鋁鎂合金粉中總鎂的含量進行測定，而其總鎂的含量也是衡量鋁鎂合金粉脫硫效率的重要指標，需要對其進行測定。在GB/T4374.8-84中的方法需要特殊的設(shè)備——氣體測量儀和水準瓶，水銀氣壓計等，這些不是實驗室的常規(guī)設(shè)備和試劑，一般實驗室難以開展此方法的檢測。

現(xiàn)有文獻中未見鋁鎂合金粉中鎂含量的測定方法，一般在檢測時參考鋁合金中鎂含量的測定方法，而文獻中鋁合金中鎂的測定方法分為兩類，一類是三乙醇胺掩蔽-EDTA滴定法，另一類是氨水分離-EDTA滴定法，而這兩種方法在測定鋁鎂合金粉中鎂的含量時均有局限。三乙醇胺掩蔽-EDTA滴定法中，用掩蔽劑三乙醇胺掩蔽鋁從而消除干擾，然而當試樣中含有大量鋁時，掩蔽劑不能很好的進行掩蔽，導致測定結(jié)果不準確。而直接氨水分離-EDTA滴定法中，用氨水沉淀鋁，將鋁和鎂分離后再滴定，但進行分離時，大量的鋁容易形成膠質(zhì)狀沉淀，不利于沉淀的過濾洗滌，往往導致測定結(jié)果偏低，所以，目前需要發(fā)明一種檢測方法，既能快速將大量的鋁與需要測定的鎂進行分離，又能使沉淀疏松易過濾洗滌，從而準確測定鎂的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有測定鋁鎂合金粉中鎂總含量方法條件苛刻、操作復雜、結(jié)果不準確的缺陷，提供一種無需特殊實驗設(shè)備、操作簡單、準確度高的測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明方法的技術(shù)方案是對鋁鎂合金粉進行溶樣處理，然后采用氨水分離-EDTA滴定法測定鋁鎂合金粉中鎂的含量。

本發(fā)明所設(shè)計的測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其步驟如下：

1)取0.1～0.4g試樣，精確至0.0001g，用10～20mL體積百分比濃度為50％的鹽酸溶解，再加入10滴濃硝酸氧化，試樣溶解完全后加入100mL去離子水，然后煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；

2)向試樣溶液中加入1～4mL濃度為5mg/mL的鐵標準溶液，20mL濃度為50g/L的氯化銨溶液，再滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6～7，然后加熱煮沸試樣溶液；

3)用快速濾紙趁熱過濾煮沸的試樣溶液，收集濾液，用60～90℃、濃度為50g/L的氯化銨溶液分別洗滌盛放試樣溶液的容器3～4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7～8次，將洗滌液用快速濾紙過濾后和濾液混合，得到混合液，混合液及濾液可承接于250mL容量瓶中；

4)向混合液中加3mL濃鹽酸，用水稀釋后定容，得到待測液；

5)分取25mL待測液，加入10mL體積百分比濃度為20％的三乙醇胺，20mL的pH值為10的氨性緩沖溶液，混勻后，滴加數(shù)滴酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑，用EDTA標準溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{色為終點，按照以下公式計算得到試樣中鎂的百分含量：

wMg=c×(v-v0)×24.31m×100×100]]>

式中：W_Mg為試樣中鎂的百分含量；c為EDTA標準溶液的摩爾濃度；v為滴定分取待測液消耗EDTA標準溶液的體積；v₀為滴定空白試驗溶液消耗EDTA標準溶液的體積；m為分取待測液中的試樣量。