[發(fā)明專利]一種測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410610228.2
• 申請日: 2014-11-03
• 公開（公告）號: CN104297246A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝芬;李潔;張穗忠;李杰;楊艷;周鄭;盧文琪
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N1/28
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西;倪婭

1.一種測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其步驟如下：

1)取0.1～0.4g試樣，精確到0.0001g，用10～20mL體積百分比濃度為50％的鹽酸溶解，再加入10滴濃硝酸氧化，試樣溶解完全后加入100mL去離子水，然后煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；

2)向試樣溶液中加入1～4mL濃度為5mg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，20mL濃度為50g/L的氯化銨溶液，再滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6～7，然后加熱煮沸試樣溶液；

3)用快速濾紙趁熱過濾煮沸的試樣溶液，收集濾液，用溫度為60～90℃、濃度為50g/L的氯化銨溶液分別洗滌盛放試樣溶液的容器3～4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7～8次，將洗滌液用快速濾紙過濾后和濾液混合，得到混合液；

4)向混合液中加3mL濃鹽酸，用水稀釋后定容，得到待測液；

5)分取25mL待測液，加入10mL體積百分比濃度為20％的三乙醇胺，20mL的pH值為10的氨性緩沖溶液，混勻后，滴加數(shù)滴酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點，按照以下公式計算得到試樣中鎂的百分含量：

wMg=c×(v-v0)×24.31m×1000×100]]>

式中：W_Mg為試樣中鎂的百分含量；c為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；v為滴定分取待測液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；v₀為滴定空白試驗溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m為分取待測液中的試樣量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其特征在于：

所述步驟2)中鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：稱取0.5000g高純鐵于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50％的鹽酸，加熱溶解后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用去離子水稀釋定容至100mL，混勻，得到鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，將鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稀釋，得到鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其特征在于：所述步驟5)中氨性緩沖溶液的配制方法為：54g氯化銨和350mL濃氨水加水溶解并稀釋至1000mL，pH值為10。